蔡霖，席普宇，谢晴，李雪花，乔显亮，谢宏彬，陈景文，蔡喜运

（大连理工大学环境学院，工业生态与环境工程教育部重点实验室，辽宁大连 116024）

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

蔡霖，席普宇，谢晴，李雪花，乔显亮，谢宏彬，陈景文，蔡喜运*

（大连理工大学环境学院，工业生态与环境工程教育部重点实验室，辽宁大连 116024）

采用QuEChERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱（HPLC-MS/MS）和气相色谱串联质谱（GC-MS），建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对QuEChERS方法进行优化，结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异，分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率，内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平（10、20、50 μg·kg-1）下，由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%～129.4%，相对标准偏差（RSD）在0.3%～15%之间；由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%～168.1%，RSD在0.5%～20%之间。方法的检出限范围为0.01～5.00 μg·kg-1。采用该方法检测某土壤样品，共检出农药68种，其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等，结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高，可用于土壤中农药多残留的检测。

QuEChERS；高效液相色谱串联质谱；气相色谱串联质谱；农药残留；土壤

据国家统计局年度数据，2012年以来我国农药年施用量超过180万t，且呈现出递增趋势[1]。农药的大量使用导致土壤中农药的残留，例如阿特拉津、乙草胺等农药因长期大量使用而在土壤中广泛残留，已禁用的滴滴涕、六六六等有机氯农药则因其自身结构稳定，也能够长期残留在土壤中，仍被频繁检出。……