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QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

2017-09-03孟明辉贺泽英徐亚平王璐彭祎刘潇威

农业环境科学学报 2017年8期
关键词:方法

孟明辉,贺泽英,徐亚平,王璐,彭祎,刘潇威

(农业部环境保护科研监测所,天津 300191)

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

孟明辉,贺泽英,徐亚平,王璐,彭祎,刘潇威*

(农业部环境保护科研监测所,天津 300191)

为建立一种基于QuEChERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg·kg-1)下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0 μg·kg-1,R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。

QuEChERS;抗生素;多残留分析;土壤;液相色谱-串联质谱

抗生素被广泛用于大批量养殖产业,能保护动物免受疾病[1,3],但它也可以通过动物排泄以有机肥形式进入到环境土壤和周围的水体中[2]。在近四五十年中,这些药物的使用量不断增加,造成了重大的环境问题,因而备受关注。近年来,抗生素已经被认为是一种新型的潜在污染物[4-6]。

尽管在土壤环境基质中已发现了多种抗生素药物,但仍未有土壤中抗生素多残留的标准分析方法。由于土壤基质的复杂性,很难从土壤中提取抗生素[7]。为了评价抗生素的环境影响,需要建立一种可靠、准确的检测土壤环境中抗生素的方法。

传统环境样品中抗生素的提取方法是基于使用乙腈-磷酸盐超声提取,结合固相萃取(SPE)净化。……

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