贺 婧，杨海军，吴希雯，宁 可，王彦林

(苏州科技大学化学生物与材料工程学院，江苏 苏州 215009)

助 剂

阻燃剂三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的合成与应用

贺 婧，杨海军，吴希雯，宁 可，王彦林*

(苏州科技大学化学生物与材料工程学院，江苏 苏州 215009)

以三甲基氯硅烷(TMCS)和1 - 硫基磷杂 - 4 - 羟甲基 - 2,6,7 - 三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料，合成了一种新型阻燃剂三甲基硅酸 - 1 - 硫基磷杂 - 2,6,7 - 三氧杂双环[2.2.2]辛基 - 4 - 甲酯(TMSSPE)；探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料摩尔比(n)等对产物产率的影响；通过傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热失重分析仪及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。结果表明，TMSSPE的最佳合成工艺条件为：以二氧六环为溶剂，n(SPEPA：TMCS)=1.2，在45 ℃下反应9 h，产率为93.2 %；产物具有良好的热稳定性，700 ℃时的残炭率为25 %；其单独应用于阻燃聚丙烯(PP)时，添加20 %(质量分数，下同)即可使PP的极限氧指数达到27 %，同时其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)或三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)复配用于阻燃PP时，也表现出很好的协同增效作用。

三甲基氯硅烷；有机硅阻燃剂；笼状阻燃剂；成炭

0 前言

随着人们生活水平的提高及安全防火意识的增强，阻燃剂工业得到了飞速发展，特别是对新型高效阻燃剂的需求更有急迫性[1-3]。磷系阻燃剂被研究得比较多，有着比较完善的阻燃理论体系，它一般具有高效、无毒及环境友好的优点，得到了广泛应用[4-6]。硅系阻燃剂具有良好的热稳定性、防熔体滴落和抑烟性能，成为目前低烟无毒阻燃材料开发的新技术之一[7-8]。……