姜丽燕，李继文，王 川

(中国石化上海石油化工研究院，上海 201208)

微波消解-ICP-OES法测定聚酯产品中的锑含量

姜丽燕，李继文，王 川

(中国石化上海石油化工研究院，上海 201208)

为有效监控钛系催化剂替换锑系催化剂过程中生产的聚酯(PET)的锑含量，通过优化微波消解条件以及电感耦合等离子体(ICP-OES)法测试条件，建立了微波消解-ICP-OES法测试PET产品中锑含量的方法。称取0.15 g PET试样,以5 mL 98%硫酸和3 mL 65%～68%硝酸为消解溶剂，在微波消解仪的腔体中以及一定微波消解程序下，控制最高消解温度为220 ℃，采用标样钇作为内标消除基体效应，进行定量分析。结果表明：应用该方法测定高锑含量的PET切片和PET纤维试样，其结果接近理论值，为理论添加量的94.9%～103.0%，相对标准偏差(RSD)小于9.79%，准确性和重复性均较好；该方法也适用于锑含量为2～5 μg/g的PET试样，测定结果为理论添加量的91.0%～96.0%，RSD小于4.19%，重复性良好，加标回收率为95.9%～106.4%，可满足低锑含量PET试样的测试要求。

聚对苯二甲酸乙二醇酯 锑 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 内标法

目前，90%以上聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)产品的生产采用价格较为低廉的锑系催化剂[1]，PET产品中锑含量为150～300 μg/g[2]。在PET使用过程中，锑的溶出与迁移将会对人体和环境造成潜在危害。非重金属钛系催化剂具有较高活性且对人体健康和生态环境均无影响，被认为是最有可能取代锑系催化剂的环保型催化剂，目前国内外已有多家公司成功开发并应用于PET纤维、薄膜和塑料瓶等生产[3]。理论上采用钛系催化剂生产……