李璇 兆奇 武铁军 王玉范 唐霞(沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021)

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

李璇 兆奇 武铁军 王玉范 唐霞(沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021)

胺唑草酮(BAY 314666，amicarbazone)是拜耳公司植保部1988年发现的三唑啉酮类除草剂（光合作用抑制剂），于1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。胺唑草酮是替代高毒农药阿拉特津的最好选择，随着中国政府对农药安全的重视及环保意识的不断提升，胺唑草酮势必会替代阿拉特津，广泛应用。胺唑草酮原药液谱方法的研究，为胺唑草酮的分析检测及相关市场监督提供了技术支持[1]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪：美国Waters 1525，UV检测器，Waters Em⁃power 3色谱工作站，Waters Symmetry®C18色谱柱（5μm, 250m×6mm）。

胺唑草酮原药（纯度：97.5%）、胺唑草酮标准品（纯度：99.0%）、乙腈（色谱纯）、超纯水。

1.2 色谱条件

流动相为乙腈:水=60:40（V/V）；流速：0.8mL/min；色谱柱温：30oC；检测器波长275nm；进样体积10μL，典型谱图见图1。

图1 胺唑草酮高效液相色谱图（50mg/L）

图2.胺唑草酮线性回归曲线

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液的配制

称取50mg胺唑草酮标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容，制备成500mg/L的标准溶液贮备液，逐级稀释该贮备液，得到浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列标准溶液。

1.3.2 样品溶液的配制

称取50mg胺唑草酮原药（精确至0.1mg），用乙腈溶解并定容，配制成500mg/L的样品溶液，移取适量体积样品溶液于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

1.3.3 测定

待仪器基线稳定后，对样品进行连续测定，计算胺唑草酮响应值,考察该方法的精密度。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

全波长扫描，胺唑草酮在223nm处有最大吸收，选择223nm为检测波长。……