许树华，刘 正，李 宇

（中国石油化工股份有限公司 北京化工研究院，北京 100013）

分析监测

高氯离子、低COD废水中COD的测定

许树华，刘 正，李 宇

（中国石油化工股份有限公司 北京化工研究院，北京 100013）

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β，β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水，考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量（以m（HgSO4）∶m（Cl-）表示）对测定效果的影响。实验结果表明：以低浓度（0.05 mol/L）重铬酸钾溶液为氧化剂时，测定数据波动范围小，相对误差也低（-1.4%～+0.4%）；对于高氯低COD废水的COD测定，当COD大于100 mg/L时按m（HgSO4）∶m（Cl-）＝10∶1加入硫酸汞掩蔽剂，当COD小于100 mg/L时按m（HgSO4）∶m（Cl-）＝20∶1加入硫酸汞掩蔽剂，并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂，能较好地消除氯离子对COD测定的干扰，相对误差在5%以内；将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定，重现性良好，当m（HgSO4）∶m（Cl-）分别为10∶1和20∶1时，相对误差分别为+3.3%和+2.9%，COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。

环氧氯丙烷废水；氯离子；COD；重铬酸钾；掩蔽剂

化学需氧量（COD）是衡量水体有机污染程度的重要综合性指标，对环保治理工艺的优化选择有着重要的指导意义［1-2］。含高浓度氯离子、低浓度有机物废水中COD的测定一直是环境监测的难点。目前COD的测定普遍采用重铬酸钾氧化的标准方法［3-6］。一般的解决方法是通过稀释降低氯离子浓度后再采用标准方法测定［7］；或者为了消除氯离子的干扰，加大m（HgSO4）∶m（Cl-）至30∶1［8］，针对不同COD选用不同浓度的重铬酸钾溶液；再者，采用硝酸银沉淀法［9］降低氯离子的影响或采用碘化钾吸收校正法［10］。……