陈国娟　史雨辰

摘要：建立一种岩石矿物及土壤中微量硫测定的方法。方法检出限为2.835×10-6；对8种国家一级标准物质中硫含量进行测定来检验方法准确度及精密度，测定结果与标准值相符，相对标准偏差小于3%；加标回收率为93.9%～109.0 %。该方法可用于岩石矿物及土壤中微量硫的快速、准确检测分析。

关键词：ICP-OES；吸收液；微量硫；方法

中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）04-0035-03

硫在自然界中分布较广，其存在形式有游离态和化合态两种。以化合态存在的硫多为矿物，可分为硫化物矿和硫酸盐矿。硫化物矿有黄鐵矿（FeS2）、黄铜矿（CuFeS2）、方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）等；硫酸盐矿有石膏（CaSO4·2H2O）、芒硝（Na2SO4·10H2O）、重晶石（BaSO4）、天青石（SrSO4）、矾石[（AlO）2SO4·9H2O]、明矾石[K2SO4·Al2（SO4）3·24H2O]等。此外，煤炭中也含有少量的硫。在硫所有的物态（固态、液态和气态）中，其都有不同的同素异形体，晶体的硫可以形成一个由8个原子组成的环：S8。

硫元素分析方法通常有红外光度法、容量法、重量法、电导法、ICP法、直读光谱法、X射线荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，这些方法适用于高含量硫和基体简单的低含量硫的测定。由于岩石矿物及土壤的基体组成复杂，上述常用方法难以适应其中低含量硫的有效分析要求。本研究将试样经高温灼烧、吸收池吸收，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定硫含量。该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

iCAP7400 Thermo Scientific电感耦合等离子体发射光谱仪（仪器的最佳工作参数见表1）：美国热电公司；Sartorius BSA 124S电子天平：d=0.1 mg；SRJK-2-13A型管式定碳炉：沈阳市工业电炉厂；……