张申亮，聂黎行（1.山西省平遥县人民医院药剂科，山西平遥 031100；2.中国食品药品检定研究院中药民族药检定所，北京 100050）

HPLC法同时测定小儿清咽颗粒中5种成分的含量

张申亮1＊，聂黎行2#（1.山西省平遥县人民医院药剂科，山西平遥 031100；2.中国食品药品检定研究院中药民族药检定所，北京 100050）

目的：建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm（0～13 min，哈巴苷）、327 nm（13～25 min，绿原酸、咖啡酸）、277 nm（25～29 min，连翘苷）、210 nm（29～40 min，哈巴俄苷），柱温为30℃，进样量为10 μL。结果：哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400～168.0 ng（r＝0.999 6）、11.30～226.0 ng（r＝0.999 8）、128.8～257.6 ng（r＝0.999 3）、8.110～162.2 ng（r＝0.999 6）、29.69～593.8 ng（r＝0.999 4）；定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL，检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0%；加样回收率分别为96.39%～98.64%（RSD＝0.83%，n＝6）、96.60%～98.89%（RSD＝0.89%，n＝6）、96.28%～99.22%（RSD＝1.25%，n＝6）、96.49%～99.54%（RSD＝1.16%，n＝6）、96.26%～99.70%（RSD＝1.30%，n＝6）。结论：该方法操作简单、结果准确，适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。

小儿清咽颗粒；高效液相色谱法；波长切换；哈巴苷；哈巴俄苷；绿原酸；咖啡酸；连翘苷

ABSTRACTOBJECTIVE：To develop a method for simultaneous determination of harpagide，harpagoside，chlorogenic acid，caffeic acid and phillyrin in Xiaoer qingyan granules.METHODS：HPLC method was adopted.The determination was performed on Zorbax SB-C18column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%phosphoric acid solution（gradient elution）at a flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was set at 210 nm（0-13 min，harpagide），327 nm（13-25 min，chlorogenic acid and caffeic acid），277 nm（25-29 min，phillyrin），210 nm（29-40 min，harpagosid）；the column temperature was 30℃，and sample size was 10 μL.RESULTS：The linear ranges of harpagide，harpagosid，chlorogenic acid，caffeic acid and phillyrin were 8.400-168.0 ng（r＝0.999 6），11.30-226.0 ng（r＝0.999 8），128.8-257.6 ng（r＝0.999 3），8.110-162.2 ng（r＝0.999 6），29.69-593.8 ng（r＝0.999 4），respectively.LOQs of the 5 components were 33.39，451.2，515.2，324.5，1 188 ng/mL；LODs were 8.348，112.8，128.8，81.12，297.0 ng/mL，respectively；RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all lower than 2.0%. The recoveries were 96.39%-98.64%（RSD＝0.83%，n＝6），96.60%-98.89%（RSD＝0.89%，n＝6），96.28%-99.22%（RSD＝1.25%，n＝6），96.49%-99.54%（RSD＝1.16%，n＝6），96.26%-99.70%（RSD＝1.30%，n＝6），respectively.CONCLUSIONS：The method is simple，accurate and suitable for simultaneous determination of 5 components in Xiaoer qingyan granules

KEYWORDSXiaoer qingyan granules；HPLC；Wavelength switching；Harpagide；Harpagosid；Chlorogenic acid；Caffeic acid；Phillyrin

小儿清咽颗粒是由玄参、蒲公英、连翘等中药组成的成方制剂，具有清热解表、解毒利咽的功效，可用于小儿外感风热引起的发热头痛、咳嗽音哑、咽喉肿痛等症。处方中玄参具有清热凉血、滋阴降火、解毒散结的功效；蒲公英具有清热解毒、消肿散结的功效；连翘具有清热解毒、消肿散结、疏散风热的功效[1]。小儿清咽颗粒现收载于《卫生部药品标准中药成方制剂（第六册）》，但标准中只有薄层鉴别项，未有含量测定项，不能保证该制剂的质量和用药的有效性[2]；……