郑 培，汤兵力，林艳珠，冯春艳，刑征宇（海南省食品药品检验所海口分所，海口 570216）

UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分的含量

郑 培＊，汤兵力，林艳珠，冯春艳，刑征宇（海南省食品药品检验所海口分所，海口 570216）

目的：建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为40℃，进样量为2 μL；质谱条件：多反应监测离子扫描模式，干燥气/雾化气为氮气，干燥气温度为325℃，干燥气流量为6 L/min，雾化气压力为45 psi，鞘流气温度为350℃，鞘流气流量为12 L/min，毛细管电压为4 000 V（+）、3 500 V（-），喷嘴电压为500 V。结果：木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.504 8～252.4 ng/mL（r＝0.999 9）、0.712 4～356.2 ng/mL（r＝0.999 0）、0.509 4～254.7 ng/mL（r＝0.996 2）、0.303 0～151.5 ng/mL（r＝0.999 8）、0.602 2～301.1 ng/mL（r＝0.999 6）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0%；定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL；加样回收率分别为97.99%～101.20%（RSD＝1.3%，n＝6）、96.50%～101.20%（RSD＝1.7%，n＝6）、94.81%～99.34%（RSD＝1.7%，n＝6）、97.54%～100.51%（RSD＝1.2%，n＝6）、93.37%～98.70%（RSD＝1.9%，n＝6）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法；裸花紫珠干浸膏；木犀草苷；毛蕊花糖苷；槲皮素；木犀草素；芦丁

ABSTRACTOBJECTIVE：To establish a method for simultaneous determination of 5 effective components in Luohua zizhu dry extract.METHODS：UPLC-MS/MS was conducted.The separation was performed on an Zorbax Eclipse Plus C18column with mobile phase of acetonitrile-water（gradient elution）at the flow rate of 0.3 mL/min.The column temperature was set at 40℃and sample size was 2 μL.The analytes were detected in the multiple reaction monitoring（MRM）mode.Nitrogen was used as drying gas and atomized gas.The temperature and flow rate of drying gas were 325℃and 6 L/min.The pressure of atomized gas was 45 psi. The temperature and flow rate of sheath gas were 350℃and 12 L/min.The voltage of capillary were 4 000 V（+）and 3 500 V（-）. The voltage of nozzle was 500 V.RESULTS：The linear ranges of luteoloside，acteoside，quercetin，luteolin and rutin were 0.504 8-252.4 ng/mL（r＝0.999 9），0.712 4-356.2 ng/mL（r＝0.999 0），0.509 4-254.7 ng/mL（r＝0.996 2），0.303 0-151.5 ng/mL（r＝0.999 8）and 0.602 2-301.1 ng/mL（r＝0.999 6），respectively.RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all less than 3.0%. The limit of quantitation were 0.42，0.87，0.33，0.12，0.76 ng/mL.The recoveries were 97.99%-101.20%（RSD＝1.3%，n＝6），96.50%-101.20%（RSD＝1.7%，n＝6），94.81%-99.34%（RSD＝1.7%，n＝6），97.54%-100.51%（RSD＝1.2%，n＝6），93.37%-98.70%（RSD＝1.9%，n＝6），respectively.CONCLUSIONS：The method is simple，precise，stable and reproducible，and can be used for simultaneous determination of 5 effective components in Luohua zizhu dry extract.

KEYWORDSUPLC-MS/MS；Luohua zizhu dry extract；Luteoloside；Acteoside；Quercetin；Luteolin；Rutin

裸花紫珠干浸膏是由单味裸花紫珠制成浸膏的中成药；裸花紫珠具有清热解毒、收敛止血、散瘀消肿的功效，在临床上主要用于治疗术后、外伤后、药物流产后、呼吸道和消化道出血后止血，对化脓性炎症、烧伤或烫伤的治疗效果尤其显著[1-3]。裸花紫珠主要活性成分为黄酮类，包括木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草苷、芦丁等[4-5]。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了快速测定裸花紫珠干浸膏中5种活性成分含量的方法，以期为其质量控制提供参考。……