范睿 周勇 孙晓凯 牛金叶 孙发哲 陈杰 孔玲 陈志伟

摘要 [目的]应用近红外光谱法建立氯化铵掺假牛奶定量分析模型。[方法]氯化铵是提高牛奶中含氮量的典型掺假物质，样品直接使用近红外光谱仪采用漫反射和三氯乙酸预处理后使用透射模块分别扫描并建立定量分析模型，并对模型进行验证。[结果]建立了漫反射氯化铵含量定量分析模型和透射氯化铵含量定量分析模型，后者模型更加准确可靠，均方根校正标准差（RMSEC）、相关系数（R2）、均方根预测标准差（RMSEP）分别为0.032 4、0.998 4、0.049 8，回收率为107.607 4%。[结论]三氯乙酸预处理后的透射模型更加精确，可以用于牛奶中氯化铵掺假检测，为进一步研究牛奶中其他物质掺假检测提供借鉴。

关键词 牛奶；近红外；氯化铵；透射；漫反射

中图分类号 TS252.7 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）07-0087-05

Quantitative Analysis of Ammonium Chloride Adulterated Milk by Near Infrared Spectroscopy Combined with TQ Software

FAN Rui， ZHOU Yong， SUN Xiao-kai， KONG Ling*， CHEN Zhi-wei* et al

（School of Life Sciences， Shandong University of Technology， Zibo， Shandong 255000）

Abstract [Objective] Near infrared spectroscopy （NIRS） technology was used for establish quantitative analysis model of ammonium chloride adulterated milk.[Method] Ammonium chloride is a kind of typical adulterated substance used to increase the nitrogen content of milk. The calibration models were built with infrared diffuse reflection spectrum and the near-infrared transmission spectrum of the samples with a pretreatment with trichloroacetic acid and then were validated.[Result] The root mean square error of cross （RMSEC）， the correlation coefficient （R2） and the root mean square error of prediction （RMSEP） of the established model was 0.032 4， 0.998 4， and 0.049 8 respectively. Recovery was 107.607 4%.[Conclusion] The overall results showed that the latter calibration model， which was developed with the near-infrared transmission spectrum of the samples with a pretreatment with trichloroacetic acid， could be more accurate and could be used for rapid analysis of ammonium chloride adulteration in milk.

Key words Milk；Near infrared spectroscopy（NIRS）；NH4Cl；Transmission；Diffuse reflection

牛奶含豐富的蛋白质和人体必需的氨基酸及各种矿物质，对人体具有重要的营养价值。然而牛奶的掺假问题由来已久，19世纪的英国伦敦，随着奶源市场的变化，牛奶的掺水、染色、脱脂现象愈演愈烈，严重影响公众健康[1]；2008年我国三鹿集团婴幼儿配方奶粉添加“三聚氰胺”事件引起食品行业对安全监管体制的探讨[2]；2009、2011年“皮革奶事件”再度引起舆论热议[3]。

自从1883年德国科学家Hammarsten从牛乳中分离出酪蛋白以来，到目前为止从乳中已经分离了上百种蛋白质[4]。乳蛋白是牛奶中的主要营养成分之一，它由多种氨基酸构成，在维持机体组织生长、更新、参与各种化学反应、提供生理活动所需要的热能等方面发挥着重要作用[5]。……