张素青, 陈永平, 李春青, 高丽娜,李连庆, 时文博, 李兆千, 张丹娜

(农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(天津)， 天津 300221 )



高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

张素青, 陈永平*, 李春青, 高丽娜,李连庆, 时文博, 李兆千, 张丹娜

(农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(天津)， 天津 300221 )

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法，为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后，经乙酸乙酯水饱和溶液提取，Sep-PaK C18固相萃取柱净化，Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离，采用甲醇和水为流动相，并用梯度洗脱对待测物进行分离，以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标，采用负离子扫描，多反应监测模式(MRM)，定性离子对m/z为321→152.0，256.8，定量离子对m/z为 321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5～10.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.99，本方法的检出限为0.1 μg/kg，定量限为0.3 μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0 μg/kg) 的平均回收率为90.1%～96.6%，相对标准偏差为2.4%～7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求，适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。[中国渔业质量与标准，2017,7(4):14-20]

高效液相色谱-串联质谱；池塘沉积物；氯霉素；残留量

氯霉素(chloramphenicol)是一种广谱抗生素，对需氧、厌氧菌以及衣原体、支原体、立克次体等均有效。由于价格便宜且效果显著，曾被用于畜禽及水产动物的疾病治疗和预防。但是，氯霉素存在严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，容易造成再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症和灰婴综合征等[1]。……