李 雷

（大庆炼化公司聚合物一厂，黑龙江大庆 163411）

浅谈抗盐聚丙烯烯酰胺产品质量过程控制

李 雷

（大庆炼化公司聚合物一厂，黑龙江大庆 163411）

通过对聚合反应和产品后期处理两个方面的研究，得出相对应的控制措施，并很好地监督实施，得到了较好的效果，从数据来看产品质量的确得到了提升，重要的是适用于抗盐生产聚丙烯酰胺的多种产品。

聚合反应；拐点；产品后期处理；循环调整

1 抗盐产品质量情况概述

目前本单位抗盐聚丙烯酰胺产品质量检测项目共有八项，包括固含量、分子量、水解度、不溶物、过滤比、黏度、细粉、大粒。在八项指标中不溶物和过滤比指标相互关联，其主要影响因素存在于聚合反应的化学变化过程中，也是在质量指标中最难控制的两个指标；本文将从聚合反应和产品后期处理两个方面进行分析和控制，已达到稳定产品质量的目的，使产品的出厂合格率达到100%。

1.1 聚合反应的研究与控制

在实际的生产过程中，将聚合反应分为聚合初期、聚合中期、聚合后期和熟化期。将升温时间分为一段升温、二段升温、三段升温。将一二段升温的拐点设为拐点一、将二三段升温的拐点设为拐点二，将三段与熟化期拐点为设拐点三；如下图所示：

如上图所示，这是在生产过程中绘制的标准聚合反应曲线，一段升温时间在20～30min，二段升温时间在50～60min，三段升温时间在30～50min，拐点一温度在20～25℃，拐点二温度在30～45℃，拐点三温度在65～70℃。通过实际生产得出，如果聚合反应曲线的几个关键控制点能在这个控制范围内，那么不溶物能保证≤0.2%，过滤比指标≤2.0%，能保证全部合格。如果控制点出现偏离，那么不溶物和过滤比指标不能保证全部合格。为此根据实际的关键控制点制定了相应的控制措施：

（1）拐点一温度低于20℃。

原因：催化剂浓度低。控制措施：提高氧化还原剂浓度。

（2）无明显拐点一二。

原因：催化剂浓度高。控制措施：降低氧化还原剂浓度。

（3）一段升温时间超过30min。

原因：pH值偏高。控制措施：增加醋酸，降低pH值0.1。

（4）一段升温时间低于20～30min。

原因：pH值偏低。控制措施：少加醋酸，提高pH值0.1。

（5）二段升温超过60min。

原因：拐点一低于20℃，催化剂浓度低。控制措施：提高催化剂浓度。

（6）升温曲线35℃后无明显拐点，升温缓慢，终温低于60℃。

原因：双氮引发失效或者无双氮加入。控制措施：检查双氮质量或者检查加剂过程。

（7）加入1号剂后物料自聚变黏。

原因：醋酸加入过多。控制措施：降低醋酸加入量。

（8）加剂后不升温。原因：①氮气流量低；②pH值偏高；③催化剂浓度低。控制措施：①调整氮气流量，直至升温。②适当增加醋酸。③联系调整催化剂。

聚合反应调整以及相对应控制措施准确实施的前提是必须严格按照要求和规程加剂，制定标准反应曲线研究讨论之后下发班组进行培训学习，并开始实施。为保证聚合标准曲线的顺利实施，同时制定了聚合反应劳动竞赛，每天对聚合反应曲线情况进行统计，月底汇总形成竞赛总分，按金额奖励给较好的员工，激励员工必须按照要求操作，稳定聚合反应。

1.2 产品后期处理研究与控制

对于不溶物、过滤比超标的返料产品，为保证产品出厂合格率100%，需对这批次物料进行循环操作调整，制定相关优化方案，具体如下：

（1）对数据超标的每盘进行采样，根据化验数据，制定不同调整比率指令单。例如不溶物，数值在0.2～0.3，比率为1∶11，数值在0.3～0.4，比率为1∶14。两项调整比率，经过数次实验论证，能保证质量合格。优化前，包装岗只是解开集装袋袋口进行循环调整，不能确定调整比率，不能保证调整后产品质量合格。

（2）制作不同管径的铁管，控制物料下料速度，保证数据超标物料与合格成品混合比率合适。DN15mm的铁管对应比率1∶11，DN10mm的铁管对应比率1∶14。

（3）制作三个记录台帐，保证每盘物料数据可追溯性。①采样记录：记录产品的产生班次、人员、采样盘数。②非一级品处置台帐：记录每盘数据超标物料的调整班次、人员、比率及调整后的质量数据。③返料记录：记录调整后的产品入库班次、人员。通过这三个台帐，环环相扣，保证非一级品不能出厂。

（4）制定奖惩制度，对按照要求进行调整的包装岗，根据盘数，进行奖励，对未按照要求操作，导致非一级品出厂的包装岗，进行处罚。

2 结论

通过制定循环操作调整优化方案，规范了包装岗采样操作、循环调整操作、返料操作，保证包装岗操作标准化、质量数据真实性。通过制定聚合反应标准曲线，实施后聚合反应得到效果得到提升，产品产量稳定，质量稳定，适用于抗盐聚丙烯酰胺生产的聚合反应工序，经过验证聚合反应控制的调整同样适用于抗盐法生产超高分子量聚丙烯烯酰胺产品。

[1] 刘建平.王雪芳.杨小敏.高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展[J].化学工程师，2010，179，（8）.

D i s c u s s i o n o n Q u a l i t y C o n t r o l o f S a l t-r e s i s t a n t P o l y a c r y l a mi d e P r o d u c t s

Li Lei

This paper through the polymerization and product post-processing two aspects of the study，the corresponding control measures，and a good supervision and implementation，get a better effect，from the data point of view the product quality has indeed been improved，It is important to use a variety of products for the production of polyacrylamide salt.

polymerization reaction；inf l ection point；product post-processing；cycle adjustment

TE39

B

1003-6490（2017）08-0165-01

2017-06-09

李雷（1985—），男，黑龙江大庆人，助理工程师，主要从事工艺方面工作。