滕奇君

(新疆天业(集团)天辰化工有限责任公司, 新疆 石河子 832000)

【分析与测试】

盐水中碘离子的测定方法研究

滕奇君*

(新疆天业(集团)天辰化工有限责任公司, 新疆 石河子 832000)

盐水质量；分析测试；氧化还原滴定法；ICP-OES；碘

介绍了离子膜法烧碱电解生产用二次盐水中碘的不同测定方法, 并重点对氧化还原滴定法和ICP-OES直接分析法进行了比较，用试验数据说明了ICP-OES直接分析法精确度好和准确度高。

目前, 氯碱行业普遍采用离子膜法烧碱生产工艺, 以期获得高质量烧碱、PVC产品及其副产品, 大大地提高经济效益和环保效益。但离子膜法烧碱成本较高,一次性投资巨大, 对电解用二次盐水质量的要求也较高。

二次盐水中总碘的分析方法主要有:氧化还原滴定法, 分光光度法[1], 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)直接分析法[2等。其中氧化还原滴定法和分光光度法应用较多, 而ICP-OES直接分析法应用较少,现通过精确度和准确度对ICP-OES直接分析法和氧化还原滴定法进行比较。

1 ICP-OES直接分析法

1.1 原理

该法采用标准加入法，利用最小二乘法线性回归出各元素的相应谱线发光强度与浓度的工作曲线，计算出样品中碘离子元素的浓度。

1.2 仪器设备

ICP原子发射光谱仪；容量瓶：100 mL，3只；微量移液器：0～1 000 μL连续可调解，2支。

1.3 溶液和试剂

I-标准溶液：ρ(I-)=20 mg/L；亚沸蒸馏水：由软水用石英亚沸蒸馏水器提纯的蒸馏水；硝酸：优级纯，质量分数为65%～68%。

1.4 分析步骤

(1)用亚沸蒸馏水清洗3只容量瓶S0、S1、S2各10次以上；

(2)二次精盐水pH值在9～11范围内，滴加5～10 d硝酸中和至微酸性，摇匀；……