崔晓娜++葛爱民++李汝春++董彦莉

摘要：采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术，建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取，目标物通过磁性石墨烯粉吸附，除去杂质，然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱分离，液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明，13种目标物在2.0～50.0 μg/L范围内线性关系良好（r2>0.99）。在动物源性食品基质中，目标化合物在2、5、10 μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%～98.4%，相对标准偏差（RSD）为4.1%～10.1%。该方法净化速度快、效率高，可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。

关键词：磁性石墨烯固相萃取（MSPE）；高分辨质谱法；动物源性食品；磺胺

中图分类号： TS207文献标志码： A

文章编号：1002-1302（2017）09-0151-04

磺胺类药物为合成的广谱抗菌剂，对多数革兰氏阳性菌和阴性菌有效。由于磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中蓄积，蓄积到一定值的药物对人体机能是有害的[1]。目前，我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。我国农业部第235号公告中规定，禽肉类产品中磺胺类总量不得超过 0.1 mg/kg；日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为 0.02 mg/kg；欧盟2377/90/EEC中明确规定，在所有动物源性食品中磺胺类残留总量不能超过0.1 mg/kg[2-3]。

磁性石墨烯是由石墨烯化学制备而成，磁性石墨烯纳米粒子因具有很多特殊的磁性质，比如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度、高磁化率等，并且在磁流体、数据存储、催化、污染物处理等很多方面都已有广泛的研究和实际应用。所……