陈玫宏++徐怀洲++宋宁慧++吴晟旻++程杰

摘要 建立了高效液相色谱质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类（OPEs）化合物残留的方法。水样样品经LB固相萃取柱富集，乙酸乙酯洗脱两次，沉积物样品以乙腈超声萃取，旋转蒸发至干，用超纯水稀释后重复水样处理步骤，采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×21 mm， 35 μm）进行分离，以02%甲酸甲醇作为流动相进行梯度洗脱，采用正离子MRM监测模式，外标法定量分析。水样中，12种OPEs在005、010和050 μg/L加标水平下，除MP （285%～478%）和EP （224%～738%） 外，其余目标化合物的平均回收率为664%～1150%，相对标准偏差为05%～91%，方法定量限（MOQ）为0001～0050 μg/L；沉积物中，在5、10和50 μg/kg加标水平下，除MP（357%～449%）、CEP （312%～489%）外，其余目标化合物的平均回收率为659%～1200%，相对标准偏差为001%～95%，方法定量限（MOQ）为002～20 μg/kg（dw）。基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析，∑OPEs含量分别为01～17 μg/L和81～420 μg/kg dw。

关键词 有机磷酸酯； 高效液相色谱串联质谱法； 水样； 沉积物

1引 言

近年来，由于多溴联苯醚（PBDEs）类阻燃剂的生物毒性和环境风险，世界各国已经逐步限制和禁止多溴联苯醚的生产和应用＼[1，2＼]。有机磷酸酯（OPEs）作为溴代阻燃剂的主要替代品，已经广泛用于塑料、纺织品、电子设备和家居用品中＼[3～5＼]。由于OPEs主要以物理方式添加到产品中，在其生产、使用、处置过程中不可避免的经由各种途径进入地表水体，且随沉降作用可以蓄积到沉积物中，当水环境条件发生变化时会再次释放到水中，目前在天然水体和沉积物中均有检出＼[6～10＼]。生物毒理研究表明，OPEs具有神经毒性＼[11，12＼]、致癌性＼[13，14＼]、内分泌干扰效应＼[15，16＼]，对水生生物和人体健康造成潜在威胁。……