武海棠， 郑冀鲁， 梁名伟， 张军华

(西北农林科技大学 林学院，陕西 杨凌 712100)



武海棠， 郑冀鲁， 梁名伟， 张军华

(西北农林科技大学 林学院，陕西 杨凌 712100)

WU Haitang

磁性固体酸；催化液化；酸性；柳枝稷

1 实 验

1.1 原料、试剂与仪器

柳枝稷产自中国西北，粉碎至粒径小于0.375 mm后烘干备用；乙醇、二氯甲烷为分析纯。

YZQR-250高压反应釜；DHG-9140A电热鼓风干燥箱；YFK100管式电阻炉；气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪HP6890/5973，美国安捷伦公司；NOVA4000型自动物理吸附仪，美国康塔仪器公司；D/max-rB 型X射线衍射(XRD)仪，日本理学株式会社；FTIR-680傅里叶红外光谱(FT-IR)仪，天津天光光学仪器有限公司；7410-VSM型振动样品磁强计(VSM)，美国Lake Shore公司；CHEMBET-3000型NH3等温吸附脱附仪，美国Quantachrome公司。

1.2.1 磁性基质(Fe3O4)的制备 分别称取27.8 g FeSO4·7H2O和40 g Fe2(SO4)3加入三颈瓶中，水浴升温至40 ℃，然后滴加氨水调节pH值为10～12，继续反应1 h后，过滤分离沉淀得到Fe3O4，并用蒸馏水反复洗涤至中性，沉淀在60 ℃干燥24 h后保存备用[14]。

1.3 催化剂的表征

采用X射线衍射仪测定催化剂物相组成，扫描速度为10(°)/min，加速电压为40 kV，电流为 50 mA，采用铜靶，Kα射线；采用溴化钾压片法在傅里叶红外光谱仪上测定催化剂样品的化学结构，波数范围500～4000 cm-1，分辨率8 cm-1；采用NOVA4000型自动物理吸附仪测定样品的BET比表面积；采用NH3程序升温脱附(NH3-TPD)法测试固体酸的酸性，催化剂表面的总酸量采用滴定法测定[15]；催化剂磁学性能在室温下采用美国Lake Shore公司的7410型振动样品磁强计(VSM)测量。

1.4 固体酸催化柳枝稷的液化反应

柳枝稷液化反应在250 mL高压反应釜中进行，将柳枝稷和催化剂按照一定质量比加入反应釜中，然后按照乙醇与柳枝……