■河南省鄢陵县第一高级中学 高小艳

突破有机物制备实验

■河南省鄢陵县第一高级中学 高小艳

例题 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如表1。

表1

(一)乙酸正丁酯的制备。

如图1,在干燥的A中加入13.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3～4滴浓硫酸,摇匀,投入1～2粒沸石。然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。

(1)仪器A的名称是____,本实验中选择仪器A的容积为____。

a.50mL b.100mL

c.200mL d.500mL

(2)冷水应该从冷凝管____(填a或b)管口通入。

(3)仪器A中发生反应的化学方程式为____。

(4)沸石的作用是____;如果在沸腾前发现忘记加沸石,应____。

(5)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率,采取的措施是____。

(6)有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质,可采用____确定。

图1

a.红外光谱法

b.1H核磁共振谱法

c.质谱法

(7)判断反应终点的依据是____。

(8)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是____。

(二)乙酸正丁酯粗产品的精制。

(Ⅰ)将分水器分出的酯层和反应液合并得粗产品。

(9)用分液漏斗(如图2)可分离有机层与水层,分液完成后,取出有机层的操作是____。

(10)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是____。

A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的活塞处不漏水即可使用

图2

C.萃取振荡操作应如图3所示

D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(11)将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗;②蒸馏;③用无水MgSO4干燥;④用10%碳酸钠溶液洗涤。……