AES-GPC-GC法同时测定贝类中47种有机氯及指示性多氯联苯
2017-07-01王克,陈霞
AES-GPC-GC法同时测定贝类中47种有机氯及指示性多氯联苯
目的:建立快速溶剂萃取-全自动凝胶渗透色谱净化-电子俘获气相色谱法(ASEGPC-GC)同时测定贝类中20种多氯联苯(PCBs)、27种有机氯农药(OCPs)的分析方法。方法:样品冻干后用快速溶萃取,经全自动凝胶渗透色谱系统净化后,用两条串联毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测。结果:本方法采用保留时间定性,外标法定量,同时分析47种化合物时,组分分离良好,线性范围除氯菊酯、胺菊酯外在5~400μg/L浓度范围内,相关系数>0.997,方法的加标回收率在75%~125%之间,相对标准偏差小于10%,检出限在0.2~0.5μg/kg之间,基本上能满足贝类样品分析的要求。
多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)和有机氯农药(Organochlofine pesticides,OCPs)是环境中难以降解的主要持久性有机污染物,具有脂溶性、持久性、疏水性等特点,极少量的残留即可对生物体产生很强的致畸、致突变以及内分泌干扰作用。由于其易在鱼、虾、贝等海产品中富集,对水产品安全及人类健康产生很大危害,近年来,大量学者正在积极开展近海区域环境及生物的有机污染调查工作。食品中测定多氯联苯、有机氯农药的国标方法各自独立,前处理也各不相同且有的操作繁琐、技术相对落后,目前尚没有针对食品中PCBs和OCPs多组分同时分析的国标方法,随着调查研究工作的深入开展,开发海产品品中多组分的快速同时测定技术具有重要意义。
试验部分
仪器与试剂 7890B气相色谱仪(美国Agilent公司),ECD检测器;APLE-2000型加速溶剂萃取仪(北京吉天公司);全自动凝胶渗透色谱系统(美国J2 scientific公司),配自动进样器、凝胶净化模块和固相萃取模块;……
