马 克，黄秀秀，戴色琴，倪登辉

（美丰农化有限公司，浙江温州 325011）

◆农药分析◆

7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂高效液相色谱分析方法研究

马 克，黄秀秀，戴色琴，倪登辉

（美丰农化有限公司，浙江温州 325011）

采用高效液相色谱，以甲醇和水（pH值3.0）为流动相，使用Shim-pack VP-ODSC18不锈钢柱和二极管阵列检测器，在235 nm波长下测定7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂中有效成分质量分数。吡虫啉和咪鲜胺标准偏差分别为0.020和0.011，变异系数分别为0.40%和0.57%，平均回收率分别为99.88%和99.73%，线性相关系数均为1.000 0。

吡虫啉；咪鲜胺；高效液相色谱；分析

吡虫啉（imidacloprid）为新烟碱类杀虫剂，其作用方式新颖，选择性高，具有高效、广谱的杀虫活性。自1991年吡虫啉投入市场以来，其已覆盖全球几乎所有国家，用于160多种作物。吡虫啉具有内吸性，因此，种子处理、土壤处理和叶面喷雾皆可[1-2]。咪鲜胺（prochloraz）为咪唑类杀菌剂，其低毒、高效，对子囊菌和半知菌引起的多种病害有效[3]。将吡虫啉和咪鲜胺复配，扩大了防治谱，病虫兼治，对水稻恶苗病和水稻蓟马有良好的防治效果。两者复配悬浮种衣剂的分析方法未见公开报道。本文建立了在同一液相色谱条件下，同柱分离吡虫啉和咪鲜胺的方法。该方法操作简单、快速，重现性好。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

甲醇（色谱纯）、水（新制2次蒸馏水）、冰乙酸（分析纯）；吡虫啉标样（98.5%）、咪鲜胺标样（98.7%），上海市农药研究所；7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂（2%咪鲜胺＋5%吡虫啉），由美丰农化有限公司提供。

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，日本岛津公司；Shimadzu LC-Solution色谱工作站；色谱柱：Shim-pack VP-ODSC18不锈钢柱（150mm×4.6mm，5μm）；过滤器：滤膜孔径0.45μm；AE 240电子天平；SK3200LH型超声波振荡器。

1.2 液相色谱操作条件

流动相：甲醇＋水（用冰乙酸调至pH值3.0），体积比75∶25；流速：1.0m L/m in；检测波长：235 nm；进样量：5μL。保留时间：吡虫啉约2.0m in、咪鲜胺约7.7m in（色谱图如图1、图2）。

图1 吡虫啉、咪鲜胺标样HPLC谱图

图2 7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂HPLC谱图

1.3 测定及计算

1.3.1 溶液配制

称取吡虫啉标样约0.030 g、咪鲜胺标样约0.012 g（均精确至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，甲醇稀释至刻度，超声15m in，冷却至室温，用45μm滤膜过滤，得标样溶液。

称取约0.62 g（精确至0.000 2 g）试样于50m L容量瓶中，甲醇稀释至刻度，超声15m in，冷却至室温，用45μm滤膜过滤，得试样溶液。

1.3.2 测定

在1.2条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻2针标样中有效成分峰面积相对变化＜1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.3 计算

将试样和标样溶液中吡虫啉或咪鲜胺的峰面积分别进行平均，试样中吡虫啉或咪鲜胺质量分数w（%）按下式计算。

试中：A1—标样溶液中，吡虫啉或咪鲜胺峰面积的平均值；A2—试样溶液中，吡虫啉或咪鲜胺峰面积的平均值；m1—标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—标样中吡虫啉或咪鲜胺的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

通过高效液相色谱二极管阵列检测器，对吡虫啉和咪鲜胺标样溶液进行扫描。吡虫啉在212 nm处吸收最大，在264 nm处也有较大的吸收。咪鲜胺最大吸收波长在203 nm附近，在240 nm附近也有较大的吸收。综合两者吸收波长，并考虑溶剂干扰因素，将检测方法的波长定为235 nm。

色谱柱则选择常用的Shim-pack VP-ODSC18反相柱，并依据吡虫啉和咪鲜胺的理化性质，以甲醇和水为流动相进行实验。当以甲醇和水（体积比75︰25，水用冰乙酸调至pH值为3.0）为流动相，流速为1.0m L/m in时，2种有效成分的峰形尖锐、对称，且保留时间适中，样品中2种有效成分与杂质能得到较好的分离。

2.2 分析方法精密度实验

从同一试样中称取5个样品，在1.2色谱操作条件下进行分析，结果见表1。测得吡虫啉和咪鲜胺的标准偏差值分别为0.020和0.011，变异系数分别为0.40%和0.57%。

表1 分析方法精密度实验结果

2.3 分析方法准确度实验

在已知含量的试样中加入一定量的吡虫啉和咪鲜胺标样，在1.2操作条件下进行分析，结果见表2。吡虫啉和咪鲜胺添加回收率为99.88%和99.73%。

表2 分析方法准确度实验结果

2.4 方法的线性关系曲线

对1.3.1中配制的标样溶液进样检测，进样量分别设为1,3,5,7,9μL（LC-20A配备SIL-20AC自动进样器），每个进样体积设2针平行样，测定峰面积。以峰面积（mAu）为纵坐标，进样质量（μg）为横坐标，得两者线性回归方程。吡虫啉和咪鲜胺线性回归方程分别为y=1 259 262.549 4 x-981.975（图3）和y=610 263.363 2 x-1 014.925（图4）。两者线性相关系数（R2）均为1.000 0。

图3 吡虫啉标准曲线

图4 咪鲜胺标准曲线

3 结论

本方法能同时测定吡虫啉和咪鲜胺含量，且所有组分在10m in内均能完全出峰，无杂峰影响。实验结果表明，本方法对吡虫啉和咪鲜胺复配制剂进行同柱分析，具有定量准确，重复性好，分析速度快，线性关系良好，操作简便等特点，是较为理想的分析方法。

[1]华纯.浅议吡虫啉的剂型[J].现代农药,2007,6(4):11-13.

[2]柏亚罗.噻虫嗪和吡虫啉伯仲之间新烟碱类杀虫剂因其而精彩[DB/OL].(2016-06-15) [2016-10-11].http://www.agroinfo.com. cn/news_detail_7134.htm l.

[3]乔琳,侯红敏,朱爱东,等.咪鲜胺在小麦田中的残留消解与膳食风险评估[J].现代农药,2015,14(3):43-46.

（责任编辑：顾林玲）

Analysis M ethod of Prochloraz＋Im idacloprid 7%FS by HPLC

MA Ke,HUANG Xiu-xiu,DAISe-qin,NIDeng-hui
(Zhejiang Maifon AgriculturalChem icalsCo.,Ltd.,ZhejiangWenzhou 325011,China)

A method for separation and quantitative analysis of prochloraz+im idacloprid 7%FS was described by HPLC,usingmethanol and water asmobile phase,on Shim-pack VP-ODSC18column at235 nm wavelength.The results showed that the standard deviations of imidacloprid and prochloraz were 0.020 and 0.011,the variation coefficientswere 0.40%and 0.57%,the average recoverieswere 99.88%and 99.73%,respectively.

imidacloprid;prochloraz;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.009

2016-10-11

马克（1988—），男，浙江省温州市人，助理工程师。研究方向：农药分析与检测。E-mail：50568491@qq.com