陈 茜,匡 映,肖 满,吴 考,严文莉,姜发堂,黄 静

(1.湖北工业大学 生物工程与食品学院,湖北武汉 430068;2.湖北轻工职业技术学院工商信息学院,湖北武汉 430070)



植物多糖气凝胶的吸附性能研究

陈 茜1,匡 映1,肖 满1,吴 考1,严文莉1,姜发堂1,黄 静2,*

(1.湖北工业大学 生物工程与食品学院,湖北武汉 430068;2.湖北轻工职业技术学院工商信息学院,湖北武汉 430070)

利用魔芋葡甘聚糖、马铃薯淀粉、卡拉胶、羟丙基甲基纤维素、果胶、海藻酸钠、琼脂,以及甘油通过溶胶-凝胶及冷冻干燥的方法制备出植物多糖气凝胶,对其机械性能,微观形貌,比表面积,孔径,以及对烟气模型中总粒相物、焦油、烟碱和CO的吸附性进行了测定。通过正交实验得到植物多糖气凝胶的最佳配方为:魔芋葡甘聚糖浓度0.3%,淀粉浓度5%、甘油浓度2%、卡拉胶浓度0.3%、羟丙基甲基纤维素浓度1.4%、琼脂浓度0.4%、海藻酸钠浓度0.5%、果胶浓度0.5%。植物多糖气凝胶比表面积为1.338 m2/g,平均孔径为25.6 μm,孔径分布均匀。将其用于对烟气模型中烟气过滤时,与醋酸纤维过滤材料相比,总粒相物降低率增加13.6%,焦油含量降低率增加12.7%,一氧化碳含量降低率增加11.3%,烟碱含量降低率增加17.3%。此外,植物多糖气凝胶具有良好的生物降解性。

植物多糖,气凝胶,吸附性能,烟气模型,生物降解性

由于石油和煤的燃烧、机动车尾气的排放、厨房油烟排放等导致中国大陆空气污染日益严重[1],急需空气净化材料来协同解决空气PM 2.5问题。空气净化材料,如醋酸纤维(cellulose acetate,CA)[2-3]、聚丙烯纤维(polypropylene fiber,PP)[4-5]、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)[6-7]、玻璃纤维滤纸[8-9]、活性炭[10-11]、石墨烯[12-13]和二氧化硅[14-15]已被广泛的报道,目前已使用的空气净化材料,如无纺布和聚丙烯纤维制备的口罩,聚丙烯纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯和玻璃纤维滤纸为原料制造的高效空气过滤器(high efficiency particulate air filter,HEPA)滤芯,其多为石化产品,它们的生产和使用不仅会消耗有限自然资源,而且无法降解,导致污染环境,因此,迫切需要原料来源丰富、吸附能力强、生物环保的新型材料应用于空气净化。

植物多糖气凝胶,如纤维素气凝胶[17-18]、淀粉气凝胶[19]及海藻酸钠气凝胶[20],因其具备独特的多孔结构、大的比表面积、高孔隙率和低密度特性,使其具有作为空气过滤材料的潜能,而且其为天然植物多糖,来源丰富,是可再生资源,具有良好的生物安全性和可降解性,但是单一多糖在性能上往往具有局限性,如形成的气凝胶机械强度差,应用范围受到限制,因此,本文以植物多糖(魔芋葡甘聚糖、马铃薯淀粉、羟丙基甲基纤维素、卡拉胶、果胶、海藻酸钠、琼脂)制备气凝胶,以期利用不同多糖之间的协同增效作用,实现各组分性能互补,提高其机械强度[21-23],并对其机械性能、微观结构、比表面积进行了分析,同时以烟气为空气污染源,研究它对烟气模型中总粒相物、焦油、烟碱和CO的吸附性,另外也测试了该气凝胶在使用后的生物降解性,为其在空气过滤应用中提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

魔芋葡甘聚糖 武汉力诚生物科技有限公司;马铃薯淀粉 武汉林和记食品有限公司;羟丙基甲基纤维素 郑州成果食品添加剂有限责任公司;κ-卡拉胶 滕州市金凤凰卡拉胶有限公司;低脂果胶 河南食代伟业有限公司;甘油、海藻酸钠、琼脂 国药集团化学试剂有限公司,均为化学纯;乙醇、异丙醇等 国药集团化学试剂有限公司,均为分析纯;正十七碳烷 色谱纯,Fluka公司;烟碱 纯度大于98%,美国Sigma公司;黄鹤楼软蓝 烤烟型,市售。

HH-2型数显恒温水浴锅 国华电器有限公司;SXJQ-1型数显直流调速搅拌器 西化仪科技有限公司;SRT-202型滚轴式混合器 齐林贝尔仪器制造有限公司;ZKU-L268型超低温冰箱 中科生命公司;NL315SV-230型真空冷冻干燥机 美国Avant公司;PQX-10000A-12H恒温恒湿箱 宁波莱福科技有限公司;TMS-PRO型质构仪 美国FTC公司;JSM6390LV型扫描电子显微镜 日本电子仪器有限公司;AutoPore IV 9500型高性能全自动压汞仪 上海麦克默瑞提克仪器有限公司;Agilent6890型气相色谱仪 北京京科瑞达科技有限公司;EMAX 2010非散射红外分析仪 北京威斯孚科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 多糖气凝胶制备 根据周丹等[24]的方法制备植物多糖气凝胶,并进行部分改进。称取0.3 g 魔芋葡甘聚糖(KGM)和5.0 g淀粉粉末,分散到100 mL 25 ℃的蒸馏水中,在500 r/min下搅拌5 min,形成KGM/淀粉分散液,然后将装有分散液的烧杯置于90 ℃的恒温水浴锅中,800 r/min下搅拌1 min,再边搅拌边依次加入2.0 g甘油、1.4 g羟丙基甲基纤维素(HPMC)、0.3 g卡拉胶和0.2～1.0 g的果胶、0.1～0.5 g海藻酸钠、0.1～0.9 g琼脂(2 min内加入完毕),90 ℃水浴温度下继续搅拌1 h后,取出,将混合溶胶用注射器注入内径8 mm、外径12 mm、长140 mm的无上下底的圆柱形有机玻璃模具中,用橡胶塞封住上下底后,放置在滚轴式混合器上,20 r/min下滚动1 h后,去除上下塞后转置-25 ℃低温冰箱中预冷冻10 h,取出,用玻璃棒从一端顶出样品脱去模具,然后将样品放置至真空冷冻干燥机,设置冷阱温度-50 ℃、真空度20 Pa。真空冷冻干燥24 h后取出。

1.2.2 气凝胶配方优化 周丹等[21]制备的KGM/淀粉/HPMC/卡拉胶复合气凝胶硬度为5.4 N,弹性为1.8 mm,为了提高该气凝胶的机械性能,本实验在原配方[21]基础上继续添加果胶、海藻酸钠和琼脂三种多糖。按照正交表L25(53)设计实验。利用质构仪TPA程序测量气凝胶硬度和弹性,确定表1中因素对气凝胶硬度和弹性的影响,明确主次关系和最佳水平,对硬度和弹性指标进行综合考察,确定制备气凝胶原料的最佳配方。

表1 正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal experiment

1.2.3 气凝胶硬度和弹性测定 将制备的植物多糖气凝胶置于温度为25 ℃,湿度为50%的恒温恒湿箱中平衡48 h。然后采用质构仪(TMS-PRO型)测定其硬度和弹性。测试条件为:探头P/50型,测试速率60 mm/min,压缩比30%,最小力1 N,触发类型为自动。

1.2.4 气凝胶微观结构观察 采用优化后的最佳配方制备气凝胶,用刀片将制备出的圆柱形气凝胶切割成高度为1.5 mm的圆柱体,再用双面胶将其固定在不锈钢圆台型样品台上,在氩气保护下对气凝胶样品表面进行喷金,利用扫描电镜扫描气凝胶微观结构。

1.2.5 气凝胶比表面积测定 测试前,将最优配方制备出的气凝胶样品粉碎,过16目筛,取筛下的样品,50 ℃下干燥6 h。将试样称重,并记录,精确到0.01 g。然后将0.24 g样品装入样品管,并密封,通过压汞仪测定气凝胶的比表面积和孔径分布。

1.2.6 气凝胶过滤性能测定 气凝胶过滤性能测定采用如图1装置。烟气模型采用标准香烟烟雾(粒径在0～0.25 μm)[25],装置采用真空抽气泵作为动力系统,流量计控制过滤风速。气凝胶的过滤阻力从压力计读出。测试温度采用(25±2) ℃以及相对湿度(50%±10%)[26]。由于醋酸纤维对烟气有良好的吸附效果[27-29],本实验选取醋酸纤维(直径为7.7 mm、长度为30 mm)作为对照材料,醋酸纤维来源于黄鹤楼软蓝的烟嘴部分,选用最优配方下制备的气凝胶为待测样品,其直径为7.7 mm,用刀片切割成长度为30 mm,待用。测试时,样品室不放样品,以及分别放置醋酸纤维滤棒和最优配方的气凝胶,进行烟气模型中烟气吸附测试,测试项目如1.2.6.1～1.2.6.5。

图1 气凝胶过滤性能测试装置示意图Fig.1 The schematic of aerogel filtration performance testing device

1.2.6.1 烟气模型中总粒相物的测定 参照国标GB/T 19609-2004进行气体中总粒相物的测定。测试前,样品室中不放样品,抽气30 s,称量滤片重量,记为m0。

样品室中不放样品,点燃烟气发生室中的5支香烟,待香烟燃烧结束后,继续抽气30 s,使所有烟气通过滤片进入集气袋,称量滤片重量,记为m1。烟气中的总粒相物重量mTPM1,以每支烟的毫克数表示,按式(1)计算:

式(1)

样品室中放置醋酸纤维过滤材料,采用与样品室不放样品相同的操作步骤完成实验过程后,称量滤片重量,记为m2,通过醋酸纤维的总粒相物重量mTPM2,按式(2)计算:

式(2)

样品室中放置气凝胶过滤材料,采用与样品室不放样品相同的操作步骤完成实验过程后,称量滤片重量,记为m3。通过气凝胶的总粒相物重量mTPM3,按式(3)计算:

式(3)

1.2.6.2 烟气模型中烟碱的测定 参照国标GB/T 23355-2009进行烟气模型中烟碱的测定。称取5.0 mg正十七碳烷(内标物)加入到1000 mL异丙醇中配制萃取液,取萃取液20 mL配制分别含标准烟碱0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg的一系列标准溶液。将滤片取下,放入100 mL的三角瓶中,用移液管准确加入20.0 mL含有内标物的异丙醇溶液,盖上瓶塞充分振荡。取上层清液进行气相色谱分析。气相色谱条件为不锈钢柱(2 m×2.5 mm),固定相为10% PEG-20M(涂覆在80～100目的酸洗Chromosorb W上)柱温170 ℃,进样口温度250 ℃,检测器(FID)温度250 ℃,载气为氦气,载气流速为65 mL/min,进样量2 μL。将制备的一系列标准烟碱溶液分别取2 μL进样于气相色谱仪。记录烟碱和内标物峰面积的比值,至少平行进样两次。绘制烟碱浓度与峰面积比的关系曲线,计算回归方程。按照色谱条件将样品溶液进行气相分析,将样品主流烟气烟碱与内标物峰面积的比值,分别代入线性回归方程即可得到样品溶液的烟碱浓度,从而计算出烟碱总量和烟气模型中每支烟主流烟气的烟碱含量。

1.2.6.3 烟气模型中水分的测定 参照国标GB/T 23203.1-2013进行烟气模型中水分的测定。准确量取5.0 mL乙醇(内标物)加入到1000 mL异丙醇中制备萃取液,标准溶液和样品溶液的配制、色谱条件及样品测试方法参照1.2.6.2中烟碱含量的测定,即可得到样品溶液的水分含量,从而计算出水分总量和烟气模型中每支烟主流烟气的水分含量。

1.2.6.4 烟气模型中焦油量的测定 参照GB/T 19609-2004进行烟气模型中焦油量的测定,烟气模型中焦油量mTAR等于烟气中的总粒相物mTPM减去水分mW和烟碱含量mNIC。

mTAR=mTPM-mW-mNIC

式(4)

1.2.6.5 烟气模型中一氧化碳含量的测定 参照GB/T 23356-2009进行烟气模型中一氧化碳的测定,利用非散射红外检测法测定烟气模型中一氧化碳的含量。穿过滤片的气相物收集在集气袋中,通过非散射红外分析仪自动分析出一氧化碳的总含量,进而计算出每支烟的一氧化碳含量。

1.2.7 气凝胶过滤材料生物降解性测定 用土埋法[30]测定气凝胶过滤材料的生物降解性,选取经过过滤测试后的气凝胶过滤材料和醋酸纤维过滤材料,称量其重量,记为m0。在烧杯内加入足量的土壤,将样品垂直埋于土壤中,并保持土壤疏松及烧杯内外空气循环畅通,在30 ℃恒温箱中放置28 d。每隔4 d从土壤中取出样品,用75%的乙醇溶液轻轻洗去表面的污泥,滤纸吸干后,于50 ℃烘干至恒重,称取质量,记为m1。样品降解率按公式(5)计算。

式(5)

2 结果与讨论

2.1 植物多糖气凝胶配方优化

根据正交实验结果(表2),按硬度和弹性越大越好的原则,分别对它们进行极差分析,结果表明,果胶、海藻酸钠、琼脂对植物多糖气凝胶硬度的影响主次顺序(主→次)为ABC,最优组合为A2B5C3;对植物多糖气凝胶弹性影响主次顺序(主→次)为ABC,最优组合为A4B4C2。通过综合平衡法[31]对硬度和弹性指标进行分析,三个因素对多糖气凝胶的硬度和弹性的影响程度均为果胶影响最大,海藻酸钠次之,琼脂最弱。分析两个指标的极差值发现,三个因素在硬度指标中的极差值均大于在弹性指标中的极差值,即因素A定为2水平,因素B定为5水平,因素C定为3水平。因此,综合平衡因素的较优组合为A2B5C3,即得制备植物多糖气凝胶的最佳原料配方为KGM 0.3 g、淀粉5 g、甘油2.0 g、卡拉胶0.3 g、HPMC 1.4 g、琼脂0.4 g、海藻酸钠0.5 g、果胶0.5 g。此时气凝胶的硬度为8.3 N,弹性为1.9 mm,比改进之前的周丹等[21]制备的气凝胶硬度提高了52.6%,弹性提高了4.4%。

表2 正交实验结果及其极差分析Table 2 Results and range analysis of orthogonal tests

2.2 植物多糖气凝胶的微观结构分析

植物多糖气凝胶结构整体均一,无残缺,且横、纵截面结构一致(图2a,图2b)。通过观察可以看出,气凝胶微观孔隙结构圆润,排布整齐有规律、均一性好(图2e、图2f),呈现均匀的三维网状结构,均匀分布着蜂窝状孔洞(图2)。该结构是由于魔芋葡甘聚糖、卡拉胶、海藻酸钠分子均为线性大分子[32],在水中相互穿插、相互连接形成凝胶的基本骨架,其他多糖分子连接缠绕在骨架分子上,使凝胶网络结构更加稳定。在凝胶制备过程中,水吸附在多糖分子周围冷冻后形成冰晶,当冷冻干燥使水分子升华后,可形成孔隙均匀的三维网状结构的气凝胶[24]。

图2 植物多糖气凝胶扫描电镜图 Fig.2 SEM images of polysaccharide aerogels注:图a、c、e分别为×16、×30、×100倍率下的横截面;图b、d、f分别为×16、×30、×100倍率下的纵截面。

2.3 植物多糖气凝胶比表面积及孔径分布

经压汞仪测得植物多糖气凝胶比表面积为1.338 m2/g,总孔体积为8.576 mL/g,孔隙率为96.2%,平均孔径为25.6 μm。气凝胶孔径分布在6～100 μm之间,集中分布在20～30 μm之间,孔径分布呈正态分布(图3),表明气凝胶孔径分布均匀。据文献报道,普通醋酸纤维的比表面积为0.398 m2/g,改性醋酸纤维的比表面积为0.814 m2/g[33]。本实验制备的植物多糖气凝胶的比表面积显著高于醋酸纤维和改性醋酸纤维,预测其对烟气有较好的吸附效果。

图3 植物多糖气凝胶孔径分布曲线Fig.3 Pore size distribution curve of the polysaccharide aerogel

2.4 植物多糖气凝胶吸附结果分析

植物多糖气凝胶与醋酸纤维均对烟气模型中的总粒相物、焦油、一氧化碳、烟碱有一定的截留能力(图4)。空白时烟气模型中总粒相物含量15.01 mg/支、焦油含量12 mg/支、一氧化碳含量13.04 mg/支、烟碱含量1.11 mg/支,加入过滤材料后,醋酸纤维使烟气模型中总粒相物降低4.6%,焦油含量降低3.1%,一氧化碳含量降低5.4%,烟碱含量降低8.1%。相对于醋酸纤维,植物多糖气凝胶的截留能力有所提升,其使烟气模型中的总粒相物降低18.2%,焦油含量降低15.8%,一氧化碳含量降低16.7%,烟碱含量降低25.5%。与醋酸纤维过滤材料相比,植物多糖气凝胶过滤的烟气中,总粒相物降低率增加13.6%,焦油含量降低率增加12.7%,一氧化碳含量降低率增加11.3%,烟碱含量降低率增加17.3%。而过滤阻力结果表明,醋酸纤维的过滤阻力为1036 Pa,气凝胶的过滤阻力较之略大,过滤阻力为1127 Pa,这可能是由于相对于醋酸纤维过滤材料而言,植物多糖气凝胶多孔结构呈现蜂窝状,烟气通过该材料时,经过孔洞,发生碰撞,增加了气体的流动路径,从而使过滤阻力略微增大,但同时也延长了烟气与过滤材料的接触时间,且较大的比表面积也增加了气凝胶材料对烟气模型中成分的吸附能力[34]。此外,植物多糖气凝胶上含有大量的基团,也增加了其对烟气中总粒相物的吸附。

图4 植物多糖气凝胶对烟气模型中烟气有害物吸附的影响 Fig.4 Effects of polysaccharide aerogels filter materials on harmful substances adsorption in the cigarette smoke

2.5 生物降解性

随着掩埋时间的延长,植物多糖气凝胶与醋酸纤维过滤材料的降解率均增加,且植物多糖气凝胶的降解率大于醋酸纤维(图5)。植物多糖气凝胶在28 d时的降解率为60.8%,而醋酸纤维降解率为14.6%,根据GB/T 20197-2006[35]对生物降解材料的定义:生物降解材料在自然界(如在土壤,沙土,或堆肥中),生物材料在厌氧消化条件下,或水性培养液中,要求生物降解率≥60%。本实验制备的植物多糖气凝胶的降解率符合国标GB/T 20197-2006[31]对生物材料的定义,表明其是生物可降解材料。植物多糖气凝胶的降解性是由于其原料组成成分均为天然植物多糖,可被土壤中的微生物分解利用,使其具备生物可降解性,且降解速率大于不易被土壤微生物分解利用的醋酸纤维材料。

图5 植物多糖气凝胶生物降解率Fig.5 Biodegradation curves of polysaccharide aerogels

3 结论

本实验通过正交实验制备出具有良好机械性能的植物多糖气凝胶,其硬度为8.3 N和弹性为1.9 mm。SEM观测结果表明该气凝胶成型性良好,整体结构均一,内部均匀分布着类似蜂窝结构的孔洞。压汞仪测得气凝胶比表面积为1.338 m2/g,高于常用过滤材料醋酸纤维的比表面积0.398 m2/g,增加了其吸附烟气的可能性。将植物多糖气凝胶作为过滤材料应用于空气过滤,相较于醋酸纤维,由于气凝胶特殊的多孔结构,增加了烟气通过材料时的碰撞频率,延长了烟气流动路径,从而显著降低了烟气模型中烟气的总粒相物、焦油、一氧化碳、以及烟碱含量,且植物多糖气凝胶材料具备良好的生物降解性。以上结果表明,该植物多糖气凝胶在空气过滤中有良好的应用前景。

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Study on adsorption of plant polysaccharide aerogels

CHEN Xi1,KUANG Ying1,XIAO Man1,WU Kao1,YAN Wen-li1,JIANG Fa-tang1,HUANG Jing2,*

(1.College of Bioengineering and Food Science,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China;2.School of Business and Information,Hubei Light Industry Technology Institute,Wuhan 430070,China)

Plant polysaccharide aerogels were prepared with konjac glucomannan,potato starch,carrageenan,hydroxypropyl methyl cellulose,pectin,sodium alginate,agar and glycerin by sol-gel and freeze-drying methods. Mechanical properties,microstructure,specific surface area and pore size,as well as adsorption of aerogels to total particular matter,tar,nicotine and CO in fumes model were determined. According to the multiple actors in orthogonal experiment,the optimal formula of plant polysaccharide aerogels was as follow:konjac glucomannan 0.3%,potato starch 5%,glycerin 2%,carrageenan 0.3%,hydroxypropyl methyl cellulose 1.4%,agar 0.4%,sodium alginate 0.5% and pectin 0.5%. Plant polysaccharide aerogels possessed specific surface area of 1.338 m2/g,average pore size of 25.6 μm and uniform pore size distribution. Plant polysaccharide aerogels were applied to filter fumes,compared with cellulose acetate filter,which increased the reduction rate of total particle matter(increased by 13.6%),tar(increased by 12.7%),CO(increased by 11.3%)of flumes,nicotine(increased by 17.3%). In addition,they possessed excellent biodegradability.

plant polysaccharide;aerogels;adsorption;fumes model;biodegradability

2017-01-13

陈茜(1991-)，女，硕士研究生，研究方向：食品胶体，E-mail：symon1003@foxmail.com。

*通讯作者:黄静(1969-)，女，硕士，副教授，研究方向：食品添加剂数据库开发，E-mail：hjing222@sina.com。

国家自然科学基金(31271832)；武汉市科技局应用基础研究项目(2015010101010016)。

TS201.1

A

1002-0306(2017)11-0096-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.010