王海平 宋博 潘璐（中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司，河南 开封 475000）

浅谈糖精生产中的重氮化反应器

王海平 宋博 潘璐（中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司，河南 开封 475000）

在糖精生产工艺中，重氮化反应是至关重要的一个反应，其反应情况直接影响产品的收率和质量；同时，重氮化反应又是危险化学反应的一种，重氮化反应设备的选型对产品质量、收率和安全生产都有非常重要的意义。本文作者结合自身工作经验，对糖精的生产过程中重氮化反应器进行了阐述。

糖精生产工艺；重氮反应器；注意事项；应用研究

1 糖精生产过程中的重氮化反应原理及影响因素

糖精生产过程中的重氮化反应是将邻-氨基苯甲酸甲酯（简称甲酯）与亚硝酸钠水溶液混合均匀，然后在低温和不断搅拌下，将甲酯与亚硝酸钠的混合液（简称甲酯混合液）缓慢加入盐酸溶液中，发生重氮化反应生成重氮盐邻-氯重氮苯甲酸甲酯。反应机理为：

重氮化过程中酸过量很多，常达3～4摩尔，反应完毕时介质应呈强酸性，PH值为3，对刚果红试剂呈蓝色，反应时若酸量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮胺基化合物，从而使重氮盐的质量变差，收率降低，在酸量不足的情况下，重氮盐还易分解，温度愈高，分解愈快。由于重氮化反应是放热反应，而重氮盐的热稳性很差，重氮化反应大多在低温下进行，在间歇反应釜中重氮化反应时间长，应保持较低的温度，但在管道中进行的重氮化时，反应中生成的重氮盐很快转化，因此重氮化反应可在较高温度下进行。糖精生产中使用的是逆重氮化，形成的重氮盐比较稳定，能在稍高温度时存在，重氮化可以在25℃左右进行，反应时使用的亚硝酸钠量一定要准确，量少则生成重氮氨基化合物，量多则会促使重氮盐分解，反应终点以重氮液中存在微量亚硝酸钠为准，用淀粉碘化钾试剂试色时应现蓝紫色。由重氮化反应的特点可以得出，重氮化反应器必须具备良好的换热效果，较好的混合效果和很强的耐腐蚀性，选择合适的重氮化反应器至关重要。

2 不同重氮化反应器的特点

2.1 反应釜

传统的糖精生产过程中重氮化反应是在反应釜内进行的，存在设备数量多，占地面积大、劳动强度大、工艺参数不稳定等缺点；间歇式生产时，重氮化反应时间较长，因反应釜比表面积小，导致换热效果较差，重氮化反应时产生的热量不能及时移除，在加料过程中，会出现局部酸度不足和局部过热等问题，造成了糖精收率和质量不稳定。

工艺简述：

（1）在重氮釜内加入配比量的水和盐酸；

（2）在甲酯混合釜内加入配比量的水、亚硝酸钠和甲酯，搅拌均匀；

（3）将甲酯混合液缓慢加入重氮釜中与盐酸发生重氮化反应，反应得到的重氮液用泵输送至下一工序使用。

2.2 管式反应器

近年来，管式反应器逐渐引入糖精生产中，和釜式反应器相比较，其返混较小，在流速较低的情况下，其管内流体流型接近于理想置换流；反应物的分子在反应器内停留时间相等，所以在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间变化，只随管长变化；管式反应器的单位反应器体积具有较大的换热面积，特别适用于热效应较大的反应；反应物在管式反应器中反应速度快、流速快，所以它的生产率高；管式反应器适用于大型化和连续化的化工生产；管式反应器还具有结构简单紧凑，强度高，抗腐蚀强，抗冲击性能好，使用寿命长，便于检修等优点。但管式反应器长度不够时，容易产生物料反应不完全现象。工艺简述：

（1）在盐酸计量罐内加入配比量的盐酸；

（2）在甲酯混合釜内加入配比量的水、亚硝酸钠和甲酯，搅拌均匀；

（3）将甲酯混合液和盐酸按一定的配比用泵打入管式反应器中进行重氮化反应，反应得到的重氮液输送至下一工序使用。

3 糖精生产中重氮反应器的选择

糖精生产中的重氮化反应可以在25℃左右进行，其后续工序又不能实现连续化生产，可以采用管式反应器与釜式反应器结合使用，两种物料先进入管式反应器中进行反应，反应后的物料再进入釜式反应器中进行进一步反应，这样既利用了管式反应器中物料浓度不随时间变化和单位体积换热面积较大的特点，又解决了物料在管式反应器中流速快，物料停留时间短导致的反应不完全的问题。重氮化反应采用管式加釜式反应器工艺流程图如下：

管式加釜式反应器工艺流程图

工艺简述：

（1）在盐酸计量罐内加入配比量的盐酸；

（2）在甲酯混合釜内加入配比量的水、亚硝酸钠和甲酯，搅拌均匀；

（3）将甲酯混合液和盐酸按一定的配比用泵打入管式反应器中进行重氮化反应，反应后的液体再进入釜式反应器中进行进一步反应。

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[3]李美菊.糖精钠生产工艺评述[J].广东化工.2007.