刘婷婷，秦宇婷，吴玉莹，张 晶，张艳荣*

（吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118）

溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析

刘婷婷，秦宇婷，吴玉莹，张 晶，张艳荣*

（吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林 长春 130118）

为研究有机溶剂对分蘖葱头中有机硫化合物提取及成分的影响，采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3 种溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物，并利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同溶剂提取到有机硫化合物进行比较分析。结果表明：二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物的最佳工艺条件为浸提时间4 h、料液比1∶4（g/mL）、搅拌速率250 r/min，在此条件下有机硫化合物得率为（0.413 3±0.007）%。乙酸乙酯、正己烷有机硫化合物得率分别为（0.273 3±0.011）%、（0.288 9±0.009）%。3 种溶剂共提取分离出45 种组分，均检测出9 种有机硫化合物，其中相对含量较高的均为噻吩类和硫醚类。另外，以二氯甲烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物12 种；以乙酸乙酯为溶剂提取出独有的有机硫化合物3 种；以正己烷为溶剂提取出独有的有机硫化合物8 种。

有机溶剂提取；分蘖葱头；有机硫化合物；气相色谱-质谱联用

分蘖葱头别名毛葱、鬼子葱、珠葱，果子葱等，属百合科（Liliaceae）葱属（Allium）多年生草本植物[1]。原产于中亚、西亚、近东，亩产量在2 000～3 000 kg，我国的主产区集中在东北，是黑龙江省和吉林省传统的农家品种，栽培面积日渐扩大[2-3]。目前，分蘖葱头主要作为鲜菜进行销售，其加工产品在市场上较为少见。

分蘖葱头具有刺激性的辛辣气味，这些气味来源于分蘖葱头中的有机硫化合物，主要为脂肪烃类二硫和三硫化合物，这些有机硫化合物以硫醚类（单硫醚、二硫醚、三硫醚等）、硫醇类、硫代磺酸酯类、硫代亚磺酸酯类、噻吩类为主[4]。现在医学研究发现有机硫化合物具有抑菌[5-6]、缓解糖尿病[7]、降低胆固醇[8-9]、抗癌[10-11]等保健功能，其降血脂功能尤为明显，目前，市场上类似的有机硫化合物相关产品主要是从大蒜中提取的，而以分蘖葱头为原料提取有机硫化合物的相关产品鲜见销售。

目前，国内外有关分蘖葱头的研究主要集中在高产栽培及其黄酮类化合物提取制备等方面[12-13]，而对分蘖葱头有机硫化合物提取的研究鲜有报道。如今分蘖葱头的同科植物洋葱以及大蒜研究的方向主要集中在有机硫化合物方面，但对不同溶剂提取有机硫化合物并对其组分分析鲜见报道[14-15]。本实验采用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯为溶剂提取分蘖葱头中的有机硫化合物，通过单因素试验和正交试验确定二氯甲烷最佳提取工艺参数，并采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用技术对不同溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物的组分进行分析比较，为分蘖葱头有机硫化合物产品的进一步开发提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜分蘖葱头采自吉林省乌拉街镇。

二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、硫氰酸钾、硝酸汞、硫酸铁铵（均为分析纯） 北京化工厂。

1.2 仪器与设备

HR2168型搅拌器 飞利浦（中国）投资有限公司；DIKW-4双列四位电热恒温水浴锅 北京中兴伟业仪器有限公司；5975-6890N GC-MS联用仪美国Agilent公司；RE-2000A旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂；SHB-B95A循环水式多用真空泵 郑州长城科技有限公司；二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsioxane，DVB/ CAR/PDMS）萃取头 美国Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 二氯甲烷提取分蘖葱头中有机硫化合物

1.3.1.1 单因素试验设计

选择浸提时间、料液比、搅拌速率作为考察因素。在室温条件下，将浸提时间分别设定为1、2、3、4、5、6 h，料液比分别设定为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（g/mL），搅拌速率分别设定为100、150、200、250、300、350 r/min。每个水平重复3 次取其平均值进行计算分析。

1.3.1.2 正交试验设计

在单因素试验基础上，选择浸提时间、料液比、搅拌速率3 个因素，每个因素取三水平进行正交试验，如表1所示。

表1 正交试验因素与水平Table1 Factors and their levels used in orthogonal array design

1.3.2 乙酸乙酯提取分蘖葱头中有机硫化合物

通过预实验确定乙酸乙酯提取分蘖葱头中有机硫化合物最佳工艺条件。准确称取新鲜去皮并经打碎的分蘖葱头500 g，置于35 ℃水浴锅中避光酶解60 min[16]，冷却至室温后，加入2 500 mL乙酸乙酯，300 r/min搅拌速率提取4 h，过滤得清液，采用硝酸汞沉淀法计算分蘖葱头中有机硫化合物得率。

1.3.3 正己烷提取分蘖葱头中有机硫化合物

通过预实验确定正己烷提取分蘖葱头中有机硫化合物最佳工艺条件。准确称取新鲜去皮并经打碎的分蘖葱头500 g，置于35 ℃水浴锅中避光酶解60 min[16]，冷却至室温后，加入2 500 mL正己烷，300 r/min搅拌速率提取5 h，过滤得上清液，采用硝酸汞沉淀法计算分蘖葱头中有机硫化合物得率。

1.3.4 样品中有机硫化合物含量测定及其得率计算

参照彭光华等[17]方法，取一定量的滤液加入盛有10 mL 0.1 mol/L硝酸汞的三角瓶中，加体积分数95%乙醇溶液10 mL，振荡，放置片刻。加入体积比1∶1硝酸20 mL，加水定容至100 mL，加2 mL质量分数为0.5%的硫酸高铁铵指示液，用0.1 mol/L硫氰酸钾标准溶液滴定至微橙色，30 s不褪色，即为终点。有机硫化合物含量按公式（1）计算：

式中：c1为硝酸汞标准溶液浓度/（mol/L）；V1为硝酸汞标准溶液用量/mL；c2为硫氰酸钾标准溶液浓度/（mol/L）；V2为硫氰酸钾标准溶液用量/mL；V0为提取液的总体积/mL；V为测定时所取提取液体积/mL；w为样品用量/mL；0.027 04为0.5 mL mol/L硝酸汞标准溶液相当的有机硫化合物质量/g。

按公式（2）计算有机硫化合物得率：

式中：m1为提取所得分蘖葱头有机硫化合物质量/g；W1为分蘖葱头质量/g。

1.3.5 分蘖葱头有机硫化合物成分萃取

分别量取分蘖葱头中有机硫化合物样品1 g，加入到20 mL顶空瓶中，封盖后将SPME针管穿透顶空瓶的密封垫，调整插入长度，在45 ℃进行水浴搅拌平衡20 min，待挥发性物质与上部空气、下部溶液互相平衡后，推手柄使纤维头伸出，在水浴45 ℃条件下萃取吸附40 min，萃取完毕后，将萃取针插入GC进样口，在250 ℃解吸3 min，用于GC-MS联用分析[18-19]。

1.3.6 溶剂法提取分蘖葱头中有机硫化合物GC-MS分析

GC条件：HP-35毛细管色谱柱（30 m×250 μm，0.25 μm）；进样口温度280 ℃；载气He；载气流量1.0 mL/min；进样方式为分流进样，分流比50∶1；柱初始温度60 ℃，保持3 min，以10 ℃/min的速率升温至280 ℃，保持15 min；气化室温度280 ℃。

MS条件：电子电离源；电子能量70 eV；离子源温度280 ℃；接口温度280 ℃；质量扫描范围m/z 20～800。1.3.7 分蘖葱头有机硫化合物组分的分析

采用面积归一法定量，计算分蘖葱头中有机硫化合物相对含量，取3 次检测结果的平均值为最终结果。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 浸提时间对有机硫化合物得率的影响

图1 浸提时间对有机硫化合物得率的影响Fig.1 Effect of extraction time on the yield of organic sulfur-containing compounds

由图1可知，浸提时间对有机硫化合物得率影响较大。当浸提时间为4 h，有机硫化合物得率最高，为（0.372 9±0.010）%，并随浸提时间延长，得率有缓慢降低趋势。可能是因为适当延长浸提时间有利于有机硫化合物浸出，但浸提时间过长会导致有机硫化合物挥发而使得率降低。因此，本研究选择浸提时间为3、4、5 h进行正交试验。

2.1.2 料液比对有机硫化合物得率的影响

由图2可以看出，料液比对有机硫化合物得率有一定影响。当料液比在1∶4（g/mL）时，有机硫化合物得率达到最高，此时得率为（0.412 7±0.020）%，之后随着料液比的逐渐增大得率呈下降趋势。另外，料液比过高还存在资源浪费问题[20]。因此，本研究选择料液比为1∶3、1∶4、1∶5（g/mL）进行正交试验。

图2 料液比对有机硫化合物得率的影响Fig.2 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of organic sulfur-containing compounds

2.1.3 搅拌速率对有机硫化合物得率的影响

图3 搅拌速率对有机硫化合物得率的影响Fig.3 Effect of stirring speed on the yield of organic sulfur-containing compounds

随着搅拌速率的增加，有机硫化合物得率逐渐增加，但搅拌速率过高，会导致溶剂及有机硫化合物的挥发，使有机硫化合物得率降低。由图3可以看出，搅拌速率为250 r/min时有机硫化合物得率最大，为（0.374 1±0.015）%；因此，本研究选择搅拌速率为

200、250、300 r/min进行正交试验。

2.2 正交试验结果

表2 正交试验设计及结果Table2 Orthogonal array design with response variable

表3 方差分析与显著性分析结果Table3 Results of analysis of variance and significance test

从表2、3可以看出，浸提时间对有机硫化合物得率的影响极显著（P＜0.01），料液比和搅拌速率对有机硫化合物得率的影响不显著（P＞0.05）。由表3极差分析可知，各因素对有机硫化合物得率影响的主次顺序为浸提时间＞料液比＞搅拌速率，由表2可知，分蘖葱头中有机硫化合物提取的最优条件为A2B2C2，而正交表中的最优组为A2B2C3，优化结果不在正交表中，故应对其进行验证，即在浸提时间4 h、料液比1∶4（g/mL）、搅拌速率250 r/min的条件下得到的有机硫化合物得率为（0.413 3±0.007）%。

根据1.3.2节方法得到以乙酸乙酯为溶剂提取有机硫化合物得率为（0.273 3±0.011）%。根据1.3.3节方法得到以正己烷为溶剂提取有机硫化合物得率为（0.288 9±0.009）%。

2.3 不同溶剂提取有机硫化合物成分GC-MS分析

2.3.1 不同溶剂提取有机硫化合物的总离子流图谱

经过质谱数据系统检索（NIST 107），人工谱图解析，并查对有关质谱，从而确定出有机溶剂提取物中的化学成分，结果见图4、表4。以二氯甲烷为溶剂提取有机硫化合物共分离出31 种组分，包括噻吩类8 种、硫醚类7 种、二硫化合物5 种、硫醇类2 种、其他有机硫化合物9 种。以乙酸乙酯为溶剂提取有机硫化合物共分离出15 种组分，包括噻吩类4 种、硫醚类4 种、噻烷类3 种、其他有机硫化合物4 种。以正己烷为溶剂提取有机硫化合物共分离出28种组分，包括硫醚类7 种、噻烷类5 种、噻吩类4 种、其他有机硫化合物12 种。

图 43 种溶剂提取分蘖葱头有机硫化合物成分总离子图Fig.4 Total ion current chromatograms of organic sulfur-containing compounds extracted from tillering onion with three solvent extraction methods

表4 不同溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物成分分析Table4 Analysis of organic sulfur-containing compounds from tillering onion extracted with different solvents

续表4

2.3.2 不同溶剂提取有机硫化合物的比较分析

由图4及表4可以看出，以二氯甲烷为溶剂提取得到的有机硫化合物中相对含量较高的是噻吩类（34.608±0.007）%，其次是硫醚类（30.390±0.015）%和二硫化合物（13.000±0.007）%；以乙酸乙酯为溶剂提取得到的有机硫化合物中相对含量较高的是噻吩类（37.313±0.009）%，其次是噻烷类（35.408±0.012）%和硫醚类（13.683±0.013）%；以正己烷为溶剂提取得到的有机硫化合物中相对含量较高的是噻烷类（29.165±0.008）%，其次是硫醚类（14.626±0.005）%和噻吩类（14.172±0.007）%，3 种溶剂提取出的有机硫化合物共分离出45 种组分。邱俊等[21]采用同时蒸馏萃取法提取分蘖葱头中的挥发油并对其进行GC-MS分析，共鉴定出21 种有机硫化合物。与其相比，本实验提取得到的有机硫化合物组分更多，可为科研工作者进一步研究分蘖葱头有机硫化合物提供参考。

3 种溶剂均检测到的有机硫化合物有9 种，分别为3,4-二甲基噻吩、甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、二甲基四硫醚、顺-六氢化-2H-环戊并[b]噻吩、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、1-甲基-2-（3,5-二甲基噻吩-4-基）二有机硫化合物、1-丙烯基（2,4-二甲基噻吩-5-基）二有机硫化合物。韩月峰[14]采用乙醇提取大蒜有机硫化合物并对其组分进行分析，未检测到丙烯基二硫醚，可能是因为品种不同、提取溶剂不同，萃取得到的有机硫化合物也不同。Augusti[22]和Yasujiro[23]等报道丙烯基二硫醚在降血糖、降血脂、溶血纤维、抑菌和抗血小板凝集等方面有治疗作用。本实验采用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯提取的有机硫化合物经检测均含有甲基丙烯基二硫醚，为后续保健食品的开发提供一定的理论依据。

研究发现采用有机溶剂的极性不同，从分蘖葱头中提取得到的有机硫化合物也有所不同[24]。以二氯甲烷为溶剂共得到12 种独有的有机硫化合物，分别为二甲基二硫、异丁硫醇、2,4-二甲基噻吩、N,N’-二甲基二硫草酰胺、1,2-二噻烷-1,1-二氧化物、溴甲基环硫乙烷、5-环丙基-1,3,4-恶二唑-2-硫醇、反-4,5-二羟基-1,2-二硫烷、10,11-二氧杂三环[6.2.2.0（1,6）]十二烷-7,7,8-三腈，9-亚氨基-12-噻吩-2-基、1,1-双[3-（甲硫基）-]丙烷、1-（2-乙基-[1,3]二噻烷-2-基）-3-甲基-丁-1-醇、2,4-苯甲硫醚。以乙酸乙酯为溶剂共得到3 种独有的有机硫化合物，分别为1-氧化物硫杂环丁烷、2,2-二甲基-1,3-二噻烷、二烯丙基三硫醚。以正己烷为溶剂共得到8 种独有的有机硫化合物，分别为甲基异丙基硫醚、甲基丙基二硫醚、4-乙基噻吩、二烯丙基二硫、2-甲基-4-甲硫基-2,3-二氢噻吩、1,2,5-三硫环庚烷、2,2,6,6-四甲基-1,3-二噻烷-4-硫酮、1-丙基-2-（4-硫庚-2-烯-5-基）二有机硫化合物。

王瑜[25]、周丽春[26]等采用GC仪结合嗅闻法对挥发性成分中的有机硫化合物的风味进行了评价，发现每种有机硫化合物具有对应的风味。3 种溶剂提取得到的有机硫化合物中均含有甲基丙烯基二硫醚、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、二甲基硫醚，且相对含量较高，甲基丙烯基二硫醚有洋葱、韭菜、大蒜及盐渍的蒜头香味，可用于肉制品加工[27]；3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷有洋葱香味、龙蒿香味及小茴香味[28]；二甲基硫醚有浆果、洋葱、蔬菜、甘蓝、西红柿、土豆、扇贝、鱼、奶油等的香气[29]。二氯甲烷和正己烷提取的有机硫化合物均有二甲基三硫醚成分，其可以产生令人不愉快的恶臭味[30]。在乙酸乙酯提取的有机硫化合物中检测到二烯丙基三硫醚，其有哈鼻味、刺激味、燃烧味、硫磺味、甜味。

3 结 论

分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷为溶剂提取分蘖葱头中有机硫化合物，二氯甲烷提取的最佳工艺参数为浸提时间4 h、料液比1∶4（g/mL）、搅拌速率250 r/min，在此条件下，有机硫化合物得率为（0.413 3±0.007）%。乙酸乙酯提取有机硫化合物得率为（0.273 3±0.011）%，正己烷提取有机硫化合物得率为（0.288 9±0.009）%。二氯甲烷为提取分蘖葱头有机硫化合物的最佳溶剂，得率最高。

以二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷为溶剂提取分蘖葱头中的有机硫化合物总共分离出45 种化合物，均检测出的有机硫化合物为9 种，相对含量较高的有机硫化合物均为噻吩类和硫醚类。以二氯甲烷为溶剂提取出12 种独有的有机硫化合物；以乙酸乙酯为溶剂提取出3 种独有的有机硫化合物；以正己烷为溶剂提取出8 种独有的有机硫化合物。

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Solvent Extraction and GC-MS Analysis of Organic Sulfur-Containing Compounds from Tillering Onion

LIU Tingting, QIN Yuting, WU Yuying, ZHANG Jing, ZHANG Yanrong*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

In this study, we examined the effects of different organic solvents on the extraction efficiency and composition of organic sulfur-containing compounds from tillering onion. The organic sulfur-containing compounds were extracted by dichloromethane and ethyl acetate and n-hexane, respectively, and then analyzed by headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). The optimum extraction conditions with dichloromethane as the extraction solvent were determined to be4 h extraction at a ratio of material to liquid of 1：4 (g/mL) with stirring at 250 r/min, leading to a yield of (0.4133 ± 0.007)%, which was higher than those obtained with ethyl acetate and n-hexane as the extraction solvent, (0.2733 ± 0.011)% and (0.2889 ± 0.009)%, respectively. A total of 45 components were extracted by the three solvents and9 organic sulfur-containing compounds were detected in each solvent extract, among which, thiophenes and thioethers were predominant. In addition, 12,3 and8 unique organic sulfur-containing compounds were extracted by methylene chloride, ethyl acetate, and n-hexane.

organic solvent extraction; tillering onion; organic sulfur-containing compounds; gas chromatography-mass spectrometry

10.7506/spkx1002-6630-201712023

TS255.1

A

1002-6630（2017）12-0151-06

刘婷婷, 秦宇婷, 吴玉莹, 等. 溶剂法提取分蘖葱头有机硫化合物及其GC-MS分析[J]. 食品科学, 2017, 38(12)： 151-156.

10.7506/spkx1002-6630-201712023. http：//www.spkx.net.cn

LIU Tingting, QIN Yuting, WU Yuying, et al. Solvent extraction and GC-MS analysis of organic sulfur-containing compounds from tillering onion[J]. Food Science, 2017, 38(12)： 151-156. (in Chinese with English abstract) DOI：10.7506/spkx1002-6630-201712023. http：//www.spkx.net.cn

2017-01-26

吉林农业大学人才计划项目（20160509）

刘婷婷（1984—），女，副教授，博士，研究方向为谷物食品科学与副产物高值化利用。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：张艳荣（1965—），女，教授，博士，研究方向为粮油植物蛋白工程与功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com