孙梦园，石志红，李建勋，吴兴强，胡雪艳，张博伦，范春林*

(1.河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100176；3.北京工商大学 食品学院，北京 100048)

分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

孙梦园1,2，石志红1*，李建勋2,3，吴兴强1,2，胡雪艳2，张博伦2,3，范春林2*

(1.河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100176；3.北京工商大学 食品学院，北京 100048)

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合，并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用，建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化，四氯化碳(CCl4)浓缩萃取后，采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质，考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取，在进行分散液液微萃取时，以200 μL CCl4为萃取剂，1 mL乙腈为分散剂，萃取时间为1 min。结果表明，7种拟除虫菊酯类农药在10～500 μg/kg浓度范围内线性关系良好，定量下限为1.0～10.0 μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%～113.6%，相对标准偏差(RSD，n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测，结果满意。

分散固相萃取；分散液液微萃取；气相色谱-三重四极杆质谱；农药残留；茶叶

茶以其气味芳香、有益于身体健康的特点，成为全球最受欢迎的饮品之一。……