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UPLC-MS/MS同时检测苹果及其制品中的7种真菌毒素

2017-06-07张晓男聂继云王玉娇

分析测试学报 2017年5期
关键词:检测

张晓男,聂继云,闫 震,程 杨,王玉娇

(中国农业科学院 果树研究所/农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城),辽宁 兴城 125100)

研究报告

UPLC-MS/MS同时检测苹果及其制品中的7种真菌毒素

张晓男,聂继云*,闫 震,程 杨,王玉娇

(中国农业科学院 果树研究所/农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城),辽宁 兴城 125100)

建立了苹果及5种苹果制品中7种真菌毒素(PAT,OTA,AOH,AME,ALT,TEN,TeA)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。准确称取苹果及5种苹果制品各10 g(液体样品量取10 mL),加入10 mmol/L柠檬酸乙腈溶液进行提取,再加入4 g 4A型分子筛和1 g氯化钠除水盐析,离心后上清液采用C18净化,最后采用0.22 μm聚四氟乙烯膜(PTFE)过滤进行UPLC-MS/MS检测。7种真菌毒素在2~150 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.99);检出限为0.02~1.8 μg/L,方法定量下限为1~5 μg/L。以10,50,100 μg/L浓度水平做加标回收实验,回收率为71.8%~112.4%。此方法快速、高效,为苹果及其制品中真菌毒素污染的风险监测奠定了基础。

真菌毒素;超高效液相色谱-串联质谱;4A分子筛;苹果;苹果制品

苹果是我国第一大果品[1],至2014年,中国苹果栽培面积和产量分别达到2 272.2×104hm2和4 092.32×104t,占全国水果栽培面积的18.4%和水果产量的15.65%[2]。除鲜食外,我国每年还有大量苹果用于加工,在生产过程中,果实难免受到真菌病害侵染产生真菌毒素,从而对苹果及其制品造成污染。研究表明,污染苹果及其制品的真菌毒素主要棒曲霉素(Patulin,PAT)[3]、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)[4]、交链孢酚(Alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(Alternariolmonomethyl ether,AME)、交链孢烯(Altenuene,ALT)、腾毒素(Tentoxin,TEN)和细交链孢酮酸(Tenuazonic acid,TeA)[5]7种。目前,果品及其制品中真菌毒素的检测方法主要有薄层色谱法[5]、高效液相色谱法[6]、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[6-9]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[10]等。有……

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