邵思成， 吴初柱， 陈克利

(昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650500)

稻草氧碱浆打浆特性的研究

SHAO Sicheng

邵思成， 吴初柱， 陈克利*

(昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650500)

为研究稻草氧碱浆的打浆特性，采用PFI磨考察了不同打浆度对稻草氧碱浆滤水性能、纤维形态的影响，并分析其纸张强度性能的变化。结果表明：纸浆打浆度与保水值在打浆初期快速上升，在打浆后期上升趋缓，但是打浆度在打浆初期能快速上升至55～60°SR，而保水值快速上升阶段仅到45°SR左右；同时杂细胞的存在对滤水性能不利。打浆度35～75°SR过程中，纤维长度的变化不大，未除杂浆纤维长度下降最多约为7.3%，除杂浆纤维长度下降最多约为4.0%，而打浆对纤维表面的细纤维化作用明显。未除杂浆纸张耐破指数和抗张指数在打浆度65°SR时达到最佳，杂细胞的存在会对纸张的抗张强度提高形成一定的阻碍，除杂浆纸张耐破指数和抗张指数在65°SR以上的高打浆度下仍然保持上升的趋势，因而更倾向于在高打浆度、高结合强度要求的纸种当中获得应用。

稻草氧碱浆；杂细胞；打浆；机械性能；滤水性能

作为木材资源稀缺国家的造纸工业，以农作物秸秆如稻草、麦草为原料生产纸浆是保障造纸资源的一条重要途径。然而，由于稻草、麦草的灰分大、杂细胞含量高使得蒸煮所获纸浆质量远低于木材纸浆。同时蒸煮黑液提取率低、碱回收硅干扰严重、废水处理与排放负荷大，这些问题的存在不符合越来越严苛的清洁生产要求。相比稻草，麦草自身相对洁净及制浆技术改进与完善比较有效[1]，其清洁化程度可接受，麦草制浆工业还能在国内造纸工业中占有一席之地。清洁型氧碱制浆方法用于稻草浆的制备取得了一些进展，如大幅度降低黑液硅含量[2]、固形物浓度显著提升[3]等。氧碱法在稻草、麦草的制浆应用研究方面虽然已有诸多的报道，但多集中于对制浆工艺[4-5]、纸浆基本特征[6]、黑液基础表征[7]、氧碱反应机理[5,8]等方面，而从造纸应用角度开展的研究鲜有报道。打浆过程机械剪切力的介入更易使稻草浆料发黏，打浆度快速上升而加剧滤水困难[9]。鉴于稻草杂细胞多、纤维短而细的特点，制浆方法的差异使得传统稻草浆与稻草氧碱浆存在特性上的差异。前期研究稻草氧碱浆的疏解特性[10]时发现，灰分及杂细胞的存在影响浆料的滤水性能。本研究利用PFI磨对稻草氧碱浆进行打浆处理，考察打浆度对浆料滤水性能、纤维形态、纸张物理特性的影响，以期为稻草氧碱浆的工业应用，特别是给打浆提供指导意义。

1 实 验

1.1 原料及仪器

稻草来自云南武定，经去除根、穗和杂质后，用铡刀切成长度为30～50 mm的草片，平衡水分后进行制浆。KRK PFI磨，日本熊谷理机工业株式会社。

1.2 稻草氧碱浆的制备

稻草的氧碱蒸煮在LZQS1型15L电热回转蒸煮锅中进行，具体工艺见文献[10]，制得稻草氧碱浆。

1.3 稻草氧碱浆的筛选

将1.2节制备的稻草氧碱浆按文献[10]方法筛选得到除杂浆和未除杂浆，两种浆料的特性如表1所示。

表1 稻草氧碱浆的特性

1.4 PFI磨浆处理

参照QB/T 1463—1992标准，分别称取1.3节中绝干质量(30±0.5)g的两种浆料，加水稀释至10%，采用KRK PFI磨进行打浆，刀间隙为0.2 mm，转速1 500 r/min,目标打浆度分别为35、45、55、65和75°SR。

1.5 浆料性能测定

1.5.1 滤水性能 浆料打浆度的测定参照GB/T 3332—1982。每个浆样至少测定2次，以确保打浆度差值在±1°SR之内。以打浆度的高低表征浆料滤水性能的好坏。

1.5.2 保水值 浆料保水值采用离心法测定。称取绝干质量相当于0.15 g的打浆后浆料，置于离心管内。在Anke GL-20G-Ⅱ型离心机内用离心加速度5 820 r/min离心15 min后，取出浆料，按文献[11]方法计算保水值。

1.5.3 纤维形态 打浆度测定后滤水网截留浆料的纤维长度、卷曲指数、扭结指数、细小纤维含量和纤维宽度等纤维形态参数采用加拿大Optest仪器公司生产的纤维质量分析仪(FQA) 测定。

1.5.4 灰分及硅含量 收集1.5.1节中打浆度测定后截留在测定仪滤水桶滤网上的浆料，经烘干后分别按照GB/T 742—1989和GB/T 7978—1987进行灰分及硅含量的测定，其中硅含量指的是绝干浆料中硅所占比例。

1.6 抄纸及纸张物理性能检测

取1.4节中达到预设打浆度的浆料借助ZQJ1-B-Ⅱ型纸样抄取器进行抄片，定量为60 g/m2。试样经恒温(23±1) ℃、恒湿(50±2)%处理24 h后, 分别测定定量(GB/T 451.2—1989)、耐折度(GB/T 457—1989)、抗张强度(GB /T 453—1989)、撕裂度(GB/T 455.1—1989)和耐破度(GB/T 454—1989)。

1.7 白水中细小物质测定

收集1.6节中抄造时滤出的白水于塑料桶中，经静置、沉淀、虹吸、浓缩、干燥后测定其固形物质量(m1，g)，并按下式计算细小物质流失的理论质量(m2，g)：

m2=G2×m1/G1

式中：G1—纸页测定的实际定量，g/m2；G2—纸页的理论定量，g/m2。

2 结果与讨论

2.1 稻草氧碱浆打浆后的SEM图

从图1可以看出，未经打浆的浆料纤维表面光滑，纤维的完整性较好。当打浆至55°SR时，纤维发生轻微的分丝帚化作用，纤维表面变得略微粗糙，出现扭结甚至断裂的痕迹。继续打浆至75°SR，纤维卷曲程度加强，柔韧性增加。另外，从未除杂浆料的SEM图中可以明显看到锯齿状的非纤维细胞的存在。由于受到打浆过程机械的剪切及压溃作用，这些非纤维细胞在打浆初期就破裂为碎片，加大打浆强度，碎片化更加严重。相对而言，除杂浆中的非纤维细胞含量较少，近乎全是纤维的纤维化及切断产生的碎片。

图1 稻草氧碱浆SEM图片(×1 000)

2.2 打浆对稻草氧碱浆性能及组成的影响

2.2.1 打浆转数对打浆度的影响 从图2可以看出，增加打浆转数至约500 r时，两种纸浆的打浆度都呈现急剧上升的趋势；继续增加打浆转数，打浆度上升趋缓，当打浆转数为3 000～3 500 r时两种浆料就能达到75°SR的高打浆度。在打浆初期，纤维的P层和S1层不断破除、脱落、碎片化[12-13]，产生较多的细小物质，纤维表面逐渐暴露，发生明显的润胀和细纤维化，这些纤维形态结构的变化表现为打浆度的明显上升；后期尽管增加打浆强度(转数)对纤维形态的破坏仍在持续，但对于大量暴露出的结合紧密、不易润胀分丝帚化的S2层的纸浆纤维[14]，需要更强烈的剪切力作用才能使打浆度进一步上升。这应该就是打浆后期打浆度上升变缓的主要原因。

另一方面，由于杂细胞的存在，浆料在受到同等强度的作用力时，未除杂浆滤水性能表现得相对较差(打浆度越高则滤水性能越差)。这与之前探讨的对稻草氧碱浆的疏解研究结果[10]类似，只是疏解得到的打浆度很难超过60°SR，打浆则由于有挤溃、切断的作用从而可以使纸浆的打浆度快速地上升。由图2可知，打浆度快速上升阶段，未除杂纸浆的打浆度值在同样的打浆转数下始终要高于除杂纸浆约10°SR左右。而当进入打浆度缓慢上升的阶段，二者打浆度的差值就在 5°SR 以内，且随着打浆转数的提高，差值还会继续减小。也就是说，对于杂细胞在纸浆中的存在引起的滤水性能的影响会随着打浆程度的加大而被明显地弱化。究其原因，应该与杂细胞在打浆过程中相对于纤维细胞更容易受到破坏有关。打浆对杂细胞的影响在初期就会比纤维细胞明显，当杂细胞破坏得差不多时，对纤维细胞形态的破坏作用得以显现。此时，打浆度的变化受纤维细胞形态破坏的程度所左右，从而使得打浆后期两种纸浆的打浆度差值越来越小。

随着打浆转数的上升纸浆打浆度一方面与纤维以及杂细胞受到切断、挤溃、帚化、细纤维化带来的纸浆滤水阻力的增大有关，另一方面也与纤维和杂细胞润胀作用的增强有一定的关系[15]。

2.2.2 打浆对保水值的影响 由图3可以发现，未打浆的2种浆样的初始打浆度虽然有约9°SR的差值，但除杂及未除杂原浆的保水值十分相近，分别为175%和176%。理论上，初始打浆度的不同保水值会显示出较明显的差异，但从稻草经氧碱蒸煮制备的原浆保水值的测定结果来看，未受明显机械搅拌处理的浆料因所含杂细胞的多少造成初始打浆度有明显差异，而其保水值却变化不大。一旦打浆开始，浆料的打浆度和保水值便快速上升，如45°SR时保水值明显提高，除杂及未除杂浆料的保水值分别达到204%和208%，说明纤维细胞特别是杂细胞的表面变化显著影响到了浆料保水的能力。之后的打浆虽然带来保水值的提高，但上升速率降低，并且2种浆料保持几近同步且近乎直线的上升。表明打浆所导致的纤维水化润胀作用和细纤维化在打浆初期较为显著，继续打浆至高打浆度，纤维的形态虽然发生改变，但相对有限，这从图1的SEM图中可以得到证实。

图2 打浆转数对打浆度的影响

Fig.2 Effects of beating revolutions on beating degree of rice straw alkali-oxygen pulps

图3 打浆对保水值的影响

Fig.3 Effects of beating on water-retention value

此外，从图2和图3可以看出，保水值与打浆度的变化趋势在打浆初期与后期表现比较相似。然而，图2中打浆度的快速上升阶段，其打浆度能上升至55～60°SR，而图3中保水值快速上升阶段仅到45°SR左右。也就是说，打浆度45～60°SR这一快速上升区间，纸浆的保水值已经进入缓慢增加的阶段。表明该区间纸浆的润胀变缓，而细小物质进一步的碎片化依然可以使打浆度较明显地增加。

表2 打浆对灰分及硅含量的影响

2.2.3 打浆对灰分及硅含量的影响 稻草氧碱浆比较突出的一个特征就是其灰分量(表2)要明显高于传统稻草碱法浆[16]，表2中未除杂浆和除杂浆原浆的灰分分别为9.65%和9.48%，含硅8.19%和6.90%。由于杂细胞所含有的灰分及硅分别达到了15.3%和14.0%， 原浆除杂后硅含量有较大幅度的降低就是因为杂细胞的去除所致。疏解能影响稻草氧碱浆的灰分及硅含量[10]，打浆自然也不例外。由表2可知，随着打浆度的增加，灰分不断下降，只是未除杂浆的灰分受打浆的影响很小，打浆度为75°SR时，未除杂浆的灰分也仅降低了0.42个百分点，而除杂浆的灰分降低了2.13个百分点。说明打浆对除杂浆料中灰分的降低效果更为显著。

疏解对纸浆纤维的作用主要是水力剪切和搅拌叶撞击、触碰，纸浆纤维的形态变化主要发生在表面，而打浆过程由于挤溃和切断的作用，使纤维内部受到不同程度的变形甚至是切断。因此，随着打浆度的增加除杂浆中灰分下降明显，是由于纤维内部受到挤压、切断作用而使其中所含水可溶无机组分更易于溢出所致；而未除杂浆所含杂细胞中硅含量要比纤维细胞高出约6个百分点，硅在纸浆中含量较高，故打浆后灰分下降不明显[10]。

当然，杂细胞的存在增加滤水阻力的同时，也会较多地截留因打浆破除纤维的初生壁及次生壁外层细小物质，而这部分细小物质属于氧碱蒸煮吸附硅的界面[2]，因而使得打浆度上升至55°SR以后，浆中的硅分量反而增加。当打浆度较低时，不论是除杂浆还是未除杂浆中硅含量都随打浆度的上升而下降，55°SR时均达到最低。

2.2.4 打浆对纤维形态的影响 对不同打浆度下的浆料进行纤维形态分析，结果见表3。从表3可以发现，打浆使纤维长度降低。未除杂浆料的纤维长度从原浆的0.616 mm下降到75°SR时的0.571 mm，下降约7.3%，而除杂浆纤维长度降低相对较小，约为4.0%。45°SR以后2种浆料纤维长度明显降低。这与前面所分析的打浆初期打浆更多地是作用于对杂细胞的破裂、纤维细胞外壁的破除以致于打浆度快速上升的预测相吻合。通常认为，氧碱浆比传统浆料更容易打浆，因为打浆过程中，氧碱浆更多发生表面的细纤维化，即纤维的分丝帚化作用，而机械剪切力对纤维的切断相对较少[7]。

表3 打浆对纤维形态的影响

从未除杂浆和除杂浆的起始纤维长度来看，未除杂浆纤维比除杂浆的短了0.1 mm。这是由于杂细胞(长度>0.2 mm)的介入所导致的。打浆度低时，主要发生杂细胞破裂，对纤维长度的影响较小。这一情况与纤维平均宽度值从35～45°SR明显变窄(降了0.7 μm)相一致。因为薄壁细胞的宽度要大于纤维细胞，这种变窄主要来自于薄壁细胞的破裂，而除杂浆的纤维平均宽度自始至终几乎保持稳定。继续打浆对杂细胞的破坏大于纤维细胞，从而出现了从45～55°SR时未除杂浆纤维长度有接近0.25 mm的较大幅度下降。这应该是杂细胞受破坏拉低了未除杂浆的平均纤维长度。

对纤维的扭结指数和卷曲指数而言，打浆使2种浆料的变化趋势差异明显。未除杂浆纤维扭结指数随打浆度增加而逐渐降低，卷曲指数则先降后升(55°SR最低为0.082%)；除杂浆的扭结指数与未除杂浆的变化趋势相反，随打浆度的增加而增加，而卷曲指数则与未除杂浆类似， 55°SR最低为0.086%， 65°SR最高为0.120%。对除杂浆来说，打浆水平的提高会带来扭结指数的增大，这是符合预期效果的。未除杂浆料扭结指数的下降是由于杂细胞受碎片化作用效果远比纤维的形态变化明显。因此，杂细胞碎片化是未除杂浆料扭结指数降低的主要原因。对于除杂浆料而言，因仍有少量的杂细胞残留在其中而导致浆料卷曲指数略微降低(0.008个百分点)；55°SR之后卷曲指数的上升可以理解为较多的细小碎片填充在纤维之间，一定程度上阻碍了纤维的卷曲变形，表现为未除杂浆料在打浆至75°SR，卷曲指数仅增加了0.006个百分点；而对于除杂浆料而言，由于细小组分较少，这种阻碍作用相对被弱化导致卷曲指数增加了0.034个百分点。

2.3 打浆对氧碱浆成纸物理性能的影响

打浆最直接的目的是获得最好的纸浆强度，这对短纤维的禾草类尤为重要。表4为除杂及未除杂浆所抄造纸张的物理性能。从表4可以看出，对于未除杂浆，其抗张和耐破指数均随着打浆度的上升先增加后降低，在65°SR时均达到最大值，分别为46.5(N·m)/g和3.26(kPa·m2)/g。此时，耐折度也较高，达到32次。说明未除杂浆在65°SR时成纸物理性能达到最佳。而对于除杂浆来说，其抗张和耐破指数随打浆度上升而增加，75°SR时分别为62.2(N·m)/g和3.46(kPa·m2)/g；耐折度则是在65°SR时为最大，达到了101次。这几项指标均明显高于未除杂浆，这一定程度上说明杂细胞的大量介入会影响到稻草氧碱浆成纸结合强度的提高。

纸浆的撕裂强度随打浆度的上升变化不大，未除杂浆和除杂浆均在55°SR时达到最大值，分别为4.91和4.74(mN·m2)/g。反映结合强度的抗张和耐破强度2项性能指标通过打浆最大可上升60%左右，这就说明稻草氧碱浆可通过调高打浆度(>65°SR)获得综合强度较高的纸浆，稻草氧碱浆适用于较高打浆度和较高结合强度纸张的抄造。

表4 打浆对纸页强度性能的影响

2.4 白水中细小物质量与定量的测定

稻草氧碱浆经不同程度的打浆后，按标准方法分别进行了纸页的抄造。抄纸时流出的白水中会带入一定程度的细小纤维。以60 g/m2的定量进行抄纸，跟踪定量和细小纤维流失量随打浆度的变化，结果见图4。由图4可看出，所抄纸张的定量随着打浆度的上升而下降，且定量的下降与它们流失的细小物质的增加成对应关系。

图4 打浆对白水中细小物质量与定量的影响Fig.4 Effects of beating on fines in white water and grammage of hand-sheets

由图4可见，45°SR前除杂浆纸张的定量比未除杂浆高，45°SR之后正好相反，且未除杂浆的定量在55和65°SR时能高出除杂浆4 g/m2左右。45°SR前未除杂浆纸张定量相对较低的原因可能是杂细胞打浆产生较多的碎片在抄纸时易流失于白水中。在打浆度超过45°SR以后，未除杂浆定量反而高于除杂浆可从其细小物质的流失少于除杂浆加以判定，即细小物质大量存在增大了滤水的困难而易于被截留于纸张上。除杂的纸张因杂细胞的介入不多，打浆从纤维细胞外层剥离的细小物质及碎片较少，比起杂细胞更为游离，抄纸时容易通过造纸网流失掉。因此，其纸张的定量降低也是在情理之中。也正是细小物质在除杂浆中存留比例较少，才使得除杂浆成纸的结合强度，特别是抗张强度比未除杂浆成纸的明显提高。

3 结 论

3.1 采用PFI磨打浆对稻草氧碱浆的滤水性能、纤维形态、纸张物理特性等进行分析。结果表明：纸浆打浆度与保水值在打浆初期快速上升，在打浆后期上升缓慢，但是打浆度在打浆初期能快速上升至55～60°SR，而保水值快速上升仅到45°SR左右。此外，杂细胞的存在对滤水性能不利。打浆至75°SR过程中，稻草氧碱浆纤维长度降低仅为7.3%(未除杂浆)和4.0%(除杂浆)，而纤维表面的变化明显。

3.2 未除杂浆纸张的耐破指数和抗张指数在打浆度65°SR时达到最佳；而除杂浆纸张在65°SR以上的高打浆度下耐破指数和抗张指数仍然有所增加，因此其可以在要求高打浆度、高结合强度的纸种当中得到应用。

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Beating Characteristics of Rice Straw Alkali-oxygen Pulp

SHAO Sicheng, WU Chuzhu, CHEN Keli

(Chemical Engineering College, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650500, China)

The effects of different beating levels on drainability and fiber morphologies of rice straw alkali-oxygen pulps were investigated by PFI mill, and the strength performances of hand-sheets prepared by this pulp were also analyzed. The results showed that the changes of the beating degree and water-retention value were similar in the initial stage and later stage of beating. In the initial stage, the beating degree was rapidly increased to 55-60°SR. Meanwhile, the water-retention value was increased to about 45°SR. When the beating degree was increased to 75°SR from 35°SR, the fiber length changed little with the maximum decrease rate of the pulp without non-fibrous cells (Pnof) of 7.3% and that of the pulp with non-fibrous cells (Pf) of 4%, and more fibrillated fibers were observed during the beating process. The non-fibrous cells played negative roles on both the improvement of pulp drainabilityand the strength properties. The best burst index and tensile index were obtained as the beating degree was 65°SR. In addition, an ever-increasing tendency was found in terms of burst index and tensile index of paper sheets of Pnofwith higher beating degree(above 65°SR).

rice straw alkali-oxygen pulp; non-fibrous cells; beating; strength properties; drainability

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.02.020

2016- 06-20

国家自然科学基金资助项目(51363013)

邵思成(1990— )，男，安徽亳州人，硕士生，主要从事制浆新技术与过程产物利用研究

*通讯作者：陈克利，教授，博士生导师，主要从事清洁制浆技术、生物质转化与利用；E-mail:chenkelikami@163.com。

TQ35

A

0253-2417(2017)02- 0148- 07

邵思成，吴初柱，陈克利.稻草氧碱浆打浆特性的研究[J].林产化学与工业，2017，37(2)：148-154.