毛振宁

摘 要：该文通过建立了婴幼儿食品和乳品中钙的快速测定方法，改进了试验样品前的处理方法，采用微波消解处理试样，对火焰性质、盐酸浓度、镧溶液、EDTA溶液的用量进行了分析比较，在选定的最佳测定条件下，该方法的相对标准偏差在1.4%～2.2%，回收率为98.8%～105.1%。

关键词：微波消解 消除干扰 钙

中图分类号：TS252 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）03（a）-0063-02

钙作为婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分之一，对婴幼儿的生长发育有着重要的生理意义。目前国家标准规定婴幼儿食品和乳品中钙含量的测定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中钙含量较高，采用干法灰化处理样品，普遍存在用量大、耗时长、重现性差的缺点[1]，难以获得满意试验结果。该文主要通过对样品前的处理方法进行改进，增加盐酸的使用，并对火焰性质和镧盐试剂用量进行了比较研究，确定了试验参数，调整工作曲线线性范围，使得实验结果大大改善，改进后的方法简单易行、快速、准确。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

ZEEnit 700P型原子吸收光谱仪（德国耶拿公司），钙空心阴极灯，Multiwave3000微波消解仪（奥地利安东帕公司），控温加热器。

1.1.2 试剂

硝酸、盐酸、双氧水，以上试剂均为优级纯。

50 g/L镧溶液：称取29.32 g氧化镧，用少量纯水润湿，加125 mL盐酸，待充分溶解后加纯水定容至500 mL。

25 g/LEDTA溶液：称取25 gEDTA，用热水溶解，定容至1 000 mL。

钙标准溶液：1000 μg/mL。

钙标准使用液（50.0 mg/L）：吸取标准溶液10.00 mL用纯水定容至200 mL。

1.2 仪器工作参数

微波消解仪工作条件如表1所示。

原子吸收光谱仪工作条件：波长422.7 nm，狭缝0.2 nm，灯电流3 mA，燃烧头高度：10 mm，火焰类型：空气-乙炔，富燃焰（还原型），火焰高度6 mm，长度100 mm。……