马礼敦

(复旦大学, 上海 200433)

专题讲座

X射线粉末衍射的发展与应用
——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

马礼敦

(复旦大学, 上海 200433)

4.3 微区衍射技术

微区衍射，就是对一块比较大的不均匀试样上的一个微小区域进行衍射分析，另一个含义是可以对极微量的试样进行衍射分析。为此，微区衍射必须有强而细的X射线束。而使用传统的X射线衍射仪，用光阑限束获得的微束X射线不可能太细，强度也很弱，因此微区衍射的实际应用并不多。近年来，随着X射线光学元件的发展，获得了几种使X射线聚焦的技术和设备，比如椭面镜、波带片和毛细管，还有由两块曲面反射镜前后正交放置构成的Kirkpatrick-Baez(K-B)系统等，X射线束斑直径可被聚焦到微米尺度，甚至更小。同时，X射线的强度也因聚焦而提高，因此微区衍射的应用有所发展。除了在常规X射线衍射仪上配置微区衍射装置外，在高强度的同步辐射装置上一般都配备了可以进行微区衍射的X射线显微实验站。

图61为一种常规衍射仪上的微区衍射装置示意图。毛细管使入射线束聚焦，焦斑直径可在10 μm～2 mm调整。使用上述装置对一块生物医疗用钛板进行微区衍射，先在钛板表面生长一薄的氧化层，然后在氧化层上摩擦得到宽约200 μm的摩擦环，需判断摩擦是否会引起物相变化。由于摩擦环宽仅约200 μm，因此需用微束X射线进行衍射。

图61 X’pert Pro MPD型实验室微区衍射装置示意图Fig.61 Schematic diagram of the in-lab micro-area diffraction unit of X’pert Pro MPD type

试验用入射线经单毛细管聚焦，焦斑直径为100 μm，样品台为微区衍射样品台，探测器为线型探测器。……