高静　吕本印

摘要：文章主要介绍了A位非化学计量MgTiO3陶瓷的制备与结构分析。采用传统固相法，按非化学计量比MgO：TiO2=1.02，1.04，1.05，1.07进行配料，并在不同温度下进行烧结。XRD结果表明，随着MgO：TiO2比例的增加，反应的越完全，当配比为1.02在1 330℃，1 390℃烧结温度下保温4 h时，能生成单相MgTiO3。SEM结果可看出总体上晶体生长的都很好，综合XRD来看，配比1.02在1 390℃下保温4 h为最好。

关键词：MgTiO3；微波介质陶瓷；非化学计量比；固相合成

0引言

近年来，由于微波通信事业的迅速发展，高性能的微波电路和微波器件的需求量日益增加。现代通信技术中的谐振器、滤波器、介质基片等微波元器件广泛使用的关键材料是微波介质陶瓷。1960年，又有人提出了应用介质谐振器使微波滤波器小型化的方案，并进行了很多研究，但是，由于没有合适的介质材料而使研究工作没有得到很大的进展。钛酸镁基陶瓷，作为一种被广泛应用在微波装置中的介质材料，具有钛铁矿结构，属于六方晶系，有较高的介电常数、品质因数和负的谐振频率温度系数。现在研究比较成熟的是通过对其进行A位离子取代如（Mg0.95Co0.05）TiO3，（Mg0.95Zn0.05）TiO3，（Mg0.95Ni0.05）TiO3等或者采用非化学计量比来提高材料的品质因数。

因此，制备单相的钛酸镁MgTiO3粉体在微波陶瓷工业中具有重要价值，若将MgO和TiO2按1：1配比烧结得到的MgTiO3极易产生如Mg2TiO4等第二相，故本文主要介绍了A位非化学计量MgTiO3微波介质陶瓷的制备及相应的物相组成和结构。本实验采用传统固相法，按非化学计量比配料，并在不同温度下进行烧结。

1制备工艺及仪器

1.1制备工艺

以高纯氧化物粉MgO，TiO2为原料，采用传统固相法制备Mg非化学计量比的MgTiO2陶瓷（Mg：Ti=1.00，1.01，1.02，1.03，1.04，1.05，1.07，1.09）。固相法制备陶瓷工艺流程为：烘干、配料、一次球磨、预烧、二次球磨、造粒、成型、烧结、分析测试。用到的化学试剂为MgO，TiO2，[CH2CH（OH）]，H2O，C2H5O，Mn（CH3COO）2。4H20。

1.2主要仪器

本研究所需要的主要仪器设备为QM-ISP2型行星式球磨机、能谱仪（EDS）、压片机、SDT Q600型同步热分析仪、DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱、ALl04型精密电子天平、TMF-4-1型陶瓷、纤维高温炉、TM-1000型扫描电子显微镜（SEM）、x射线衍射仪（XRD）。

2数据处理和分析

2.1收缩率与密度分析

烧结后样品收缩、密度增大。实验样品有两种规格：直径为F8.00 mm的小片和直径为F20.00 mm的大片。通过测量计算得出各个配比在每个温度点下的收缩率如表1所示，可以看出：同样配比与烧结温度下，大片的收缩率普遍大于小片；同一配比下，随着烧结温度的上升，收缩率有上升的趋势；相同温度下，随着配比的增加，收缩率有下降的趋势。用阿基米德原理测出样品每个配比在各个温度点的密度列入表1，可以看出：同一配比下，随着烧结温度的上升，密度逐渐减小；相同温度下，随着配比的增加，密度稍有增加。

2.2XRD物相分析

实验通过对不同计量比的样品进行测试，得到实验数据。Mg：Ti=1.02，1.04，1.05，1.07在1 330℃，1360℃，1390℃温度点下保温4 h得到的XRD图如图1所示。Mg：Ti=1.02时都生成了纯净的MgTiO3。从图中可以看出，当烧结温度到达1 390℃时杂质Mg2TiO4的含量逐渐减少，主晶相较纯。由此可知，烧结温度在一定范围内越高，越有利于MgTiO3的生成。由实验数据可以看出Mg：Ti=1.02为最佳化学计量比，1 390℃为较适宜的烧结温度。

2.3SEM扫描电镜分析

本实验扫描条件为：加速电压15 kV，发射电流90.2mA。将烧制好的样品（8.00 mm圆片）不经过任何处理直接用来扫描分析。样品在Mg：Ti=1.02，1.04，1.05，1.074种配比下分别在1 330℃，1 360℃，1 390℃的烧结温度下保温4 h，所得到的SEM照片如图2所示。从图中可以看出，大部分样品烧结得很密实，排列紧凑，晶体生长得比较饱满，表面平整。也有样品有气孔，这与所滴的PVA的量和粘结的均匀程度有关。另外，烧结用的耐高温烧结板的平整度也会影响样品的表面平整度。总的来说样品晶粒生长得比较好。

3结语

本文探究了收缩率，以及Mg和Ti的不同配比对生成物是否纯净的影响，还有样品表面的SEM分析。通过实验分析得到以下结论。

（1）通过测量并计算得出样品的收缩率在13%-16%之间，在正常范围内。Mg：Ti=1.02，1.04，1.05，1.07配比的平均密度分别为3.60 g/cm3，3.74 g/cm3，3.62 g/cm3，3.69 g/cm3，大致随配比正相关增长。（2）从XRD图分析可以看出，能制获得单相MgTiQ3陶瓷的是Mg：Ti=1.02，1 390℃為此次实验的最佳烧结温度点。（3）从SEM的照片可以看出晶粒生长的很好，晶粒间衔接的很紧凑，烧结的较致密，随着烧结温度的增加，晶粒生长得更大。