王 浩

(中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中分公司，河南 郑州 450000)

不确定度是根据所用到的信息表征赋予被测量值分散性的非负参数，通过对测量体系不确定度进行评定，可以定量评价测量结果的质量优劣和可信程度[1-2]。GB/T 27025-2008 《检测和校准实验室能力的通用要求》(等同于ISO/IEC 17025:2005,IDT)中指出：实验室应使用适合的方法和程序进行所有检测(或)校准，适当时还应包括测量不确定度的评定[3]。为此，本文采用压片制样，以X射线荧光光谱法测定石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅的含量[4]，并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]和CSM01010108-2006《X-射线荧光光谱法测量结果不确定度评定规范》[5]对测量结果的不确定度来源进行分析，评定各不确定度分量，计算合成标准不确定度和扩展不确定度，并完成不确定度报告。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

S2 Ranger 能量色散X射线荧光光谱仪(布鲁克)、AP-40T压样机(洛阳森谱特)、GM-SA振动磨(洛阳森谱特)、101-1AB电热鼓风干燥箱(北京中兴伟业)。

1.2 试剂

石灰石标准物质(如表2所示)、石灰石样品、硼酸(分析纯)。

1.3 实验方法

将试样在110 ℃下干燥2 h，采用振动磨将样品研磨至200目以上，称取3 g样品倒入压样机上的模具内，用硼酸镶边-硼酸衬底，在30 t压力下保压30 s完成样品压制。将压制后的样品置于X射线荧光光谱仪中对待测三种组分进行分析，根据标准样品制作的标准曲线直接求出待测组分的含量。

2 数学模型的建立

将9个标准样品按照1.3的方法制成标准样片，并用X射线荧光光谱仪测量，采用该仪器配套的Spectra EDX软件进行基体效应校正处理，建立以下数学模型：