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呋喃肟酸合成液的萃取分离工艺研究

2017-05-21宋同和

山东化工 2017年23期
关键词:分配

肖 华,宋同和

(1.山东金城医药化工有限公司,山东 淄博 255100;2.山东中医药大学,山东 济南 250355)

呋喃肟酸(2-Methoxyimino-2-fruylacetic Acid)是合成头孢抗菌素头孢呋辛的重要中间体。目前主要的合成方法是利用乙酰呋喃作为起始原料,经亚硝酸钠酸性氧化、甲氧盐酸盐肟化合成及有机溶剂萃取、蒸馏而得。由于制备过程全部是在在水相中进行的,因而从水相中用有机溶剂萃取显得尤其重要。

1 呋喃肟酸合成液的萃取原理与分析

1.1 呋喃肟酸萃取概述

呋喃肟酸水溶液,经脱色过滤后,加入工业盐,再用无机酸调节pH值到规定值以下,然后用卤代烃类有机溶剂进行萃取分离操作,将水溶液中的呋喃酮酸萃取到有机相中。具体的操作步骤如图1所示。

图1 呋喃肟酸萃取过程示意图

将定量的二氯甲烷加入到事先调好pH值的合成液中,搅拌充分混合,溶质(呋喃肟酸)通过相界面由水相转向有机相中扩散。萃取过程中,萃取剂与合成液中的有关组分不发生化学反应而仅为物理传递过程,为物理萃取过程中两相间的传质过程。在该萃取过程中,萃取剂在水相中由较小的溶解度(约为0.2%),合成液中除了待分离组分外还含有少量其它副产物杂质等;而水也少量的存在与二氯甲烷中(约为2.0%)。这样两相中将同时出现多个组分,致使过程的数学描述和计算较为复杂。由于本工艺中合成液内待分离组分的含量很低(≤5%),且为难挥发组分(水),若采用其他方法需将大量原溶剂(水)汽化,能耗很大,并且合成液中所需分离出的物质呋喃肟酸对高温敏感,所以采用萃取分离是合适的选择方案。……

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