陆永超，路 瑶，高庆宇

(1.徐州医科大学 公共教育学院，江苏 徐州 221004；2.中国矿业大学 现代分析与计算中心，江苏 徐州 221116；3.中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221116)

S4O62-是硫代硫酸盐法浸金溶液中的主要化合物[1]，充分揭示其生成和演化机制对于浸取过程的效率和机理研究都有十分重要的意义。S4O62-在酸性条件下能够大量稳定存在[2]；而在碱性条件下逐渐发生水解，生成S2O32-、S3O62-和连多硫酸根离子SnO62-等；若同时存在氧化剂，则S4O62-的降解速率明显加快，反应机理更为复杂[2-3]。

1 实验部分

1.1 试剂与设备

H3PO4及其钠盐、Na2CO3、NaHCO3和NaClO4等用来配置反应缓冲溶液，分析纯。KH2PO4和 (NH4)2SO4用于配置毛细管电泳分离所用的运行缓冲溶液，分析纯。Na2S2O3和K2S4O6采用优级纯试剂。K2S3O6和K2S5O6·1.5H2O均由实验室自行合成。

采用Beckman Coulter P/ACE MDQ毛细管电泳仪进行硫氧化合物的定性与定量检测，配备二极管阵列检测器，数据采集及处理用32 Karat Software软件进行。单通道检测设置为195和214 nm。采用压力进样，0.5 psi.×5 s。采用聚酰亚胺外涂层的熔融硅毛细管，75 μm i.d.×57 cm(有效长度50 cm)。

1.2 实验方法

采用相应的缓冲酸及其盐配置达到所需pH值(9.5～11.0)，并添加适量的NaClO4以保证反应溶液具有相同的离子强度(I=0.5 M)。Na2SO4、K2S4O6、Na2S2O3和K2SnO6溶液均配置浓度较高的储备液，用以制作标准曲线进而实现定量分析。

毛细管电泳运行缓冲液采用5 mmol/L KH2PO4与5 mmol/L (NH4)2SO4组成的混合溶液，分离电压-30 kV，分离温度为25 ℃[2-3]。将反应物H2O2和S4O62-按一定浓度和比例加入到所需pH值的反应缓冲溶液中，置于恒温水浴振荡器中，温度为25 ℃。定期从反应溶液中抽取反应液，对各个反应进行跟踪检测，确定反应过程中的物种分布规律。……