巴桑德吉 边巴顿珠 贡 布

(西藏自治区藏医院应用开发研究所,西藏 拉萨 850000)

藏药材毛诃子的薄层色谱鉴别研究△

巴桑德吉 边巴顿珠 贡 布

(西藏自治区藏医院应用开发研究所,西藏 拉萨 850000)

目的：建立藏药毛诃子的薄层鉴别方法。方法：通过毛诃子与诃子、余甘子薄层色谱比较，鉴别毛诃子的特殊斑点。结论：试验表明，该方法在鉴别毛诃子药材具有专属性强，重现性好，准确，为藏药毛诃子质量控制提供了参考。

毛诃子;薄层鉴别

毛诃子是藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Terminalia Billerica (Gaertn.) Roxb.的干燥成熟果实，具有清热解毒，收敛养血，调和诸药功能。用于各种热症，泻痢，黄水病，肝胆病，病后虚弱。毛诃子主要含酚性成分[1]。没食子酸是其代表性成分，《中国药典》已收载其没食子酸的薄层色谱鉴别。

藏成药中有很多处方中同时含有毛诃子、诃子、余甘子药材，比如催汤丸、五味宽筋藤散、三果汤等，而毛诃子、诃子、余甘子药材的代表性成分均为没食子酸，因而在做该种成药中含有上述药材的空白对照时，因没食子酸的干扰无法做空白对照，对控制该种成药的质量造成一定阻碍。本试验通过对毛诃子、诃子、余甘子药材进行薄层色谱鉴别，发现毛诃子药材有不同于诃子、余甘子药材的荧光斑点，该斑点可作为毛诃子药材与其他2个药材的鉴别斑点。

1 试验材料

1.1 药材：毛诃子、余甘子、诃子药材均由西藏自治区藏医药厂提供。

1.2 试剂与材料：硅胶G预制，由青岛康业鑫药用硅胶干燥剂有限公司生产；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备：取毛诃子、余甘子、诃子药材粗粉各0.5g，加甲醇20mL超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。

2.2 薄层层析：照薄层色谱法[1]试验, 分别吸取供试品溶液5μL点于同一硅胶G预制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。结果毛诃子药材供试品溶液中有不同于诃子、余甘子药材的荧光斑点，见图1。

2.3 毛诃子荧光斑点专属性的确定：取毛诃子药材粗粉0.5g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。分别吸取上述溶液1μL、3μL、5μL、10μL点于同一硅胶G预制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。发现该荧光斑点随着点样量的增大而变大,能进一步确定该斑点为毛诃子的专属斑点，见图2。

2.4 哲布松汤散(是由诃子、余甘子、毛诃子组成的藏成药)中毛诃子药材薄层层析：取毛诃子药材粗粉0.5g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另外，取哲布松汤颗粒和阴性对照品(缺毛诃子)各4g，同法制成供试品溶液和阴性对照品溶液。分别吸取上述溶液各5μL点于同一硅胶G预制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。结果供试品色谱中，在与毛诃子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照品(缺毛诃子)色谱中无此斑点出现，见图3。

3 讨论

3.1 展开剂的摸索：以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：4：2：0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(8：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(6：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6：4：2：0.5)、甲苯-乙酸乙

酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)，上述展开剂均获得较好的分离效果，色谱斑点清晰，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)佳。

3.2 甲醇溶液提取量的确定：分别用甲醇10、20、40、60mL超声提取毛诃子药材30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。吸取上述溶液各5μL点于同一硅胶G预制板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：2：1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。结果10mL提取的毛诃子溶液薄层鉴别中斑点不清晰，20～60mL甲醇提取的毛诃子溶液薄层斑点清晰而斑点量变化不大，故提取溶媒量确定为20mL甲醇。

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.中国中医药科技出版社，2015.

[2]丁岗.陆蕴如,等.诃子的薄层色谱鉴别[J].北京中医药大学学报，2001,24(1).

2016年11月23日收稿

△课题项目：藏医汤剂理论与技术创新，题号：2015xz01a69

R291.4

A

1006-6810(2017)03-0039-02