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红外吸收与非水滴定法测定硅酸盐岩石总碳的分析与比较

2017-05-15伍耀林

关键词:标准分析

伍耀林

(核工业二〇八大队分析测试中心,内蒙古 包头 014030 )

在砂岩型铀矿床中,矿石中有机碳量与微量元素息息相关,如新疆511砂岩型铀矿床(曾爱花等,2014)。为了准确测定矿石中总有机碳量,一般需要先测定矿石中总碳量。

碳总量的测定方法有气相色谱法(杨翼华等,1996)、非水滴定法(乔子荣等,2006)、红外吸收法等,其中非水滴定法以非水溶剂作为滴定介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行,从而扩大了滴定分析的应用范围(孔晓锋,2003),非水滴定法被广泛应用于地质样品(林光西,2005)、石墨样品(李树敏等,2009)中总碳含量的测定。而红外吸收法利用原子振动和转动时能级跃迁所吸收的红外光波长的不同,在特定位置有吸收峰,根据吸收峰大小进行元素含量测定(北京矿冶研究总院分析室,1990),作为仪器快速分析方法,不仅可以快速分析钢铁中碳硫含量(王楠等,2014),而且被广泛应用于矿石矿物(张彦甫等,2012;陈金凤等,2014)、煤及焦炭(刘瑾等,2008)、大气粉尘(宋君武等,2002)等领域当中。结合分析测试中心现有的设备条件,现对红外吸收及非水滴定这两种测试碳总量的方法进行条件试验及比较。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

HCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司),SK2-2.5-13型管式定碳炉(上海娥江仪器设备有限公司)。L-CS陶瓷坩埚(25 mm×25 mm)、瓷舟(88 mm);250 mL洗气瓶、干燥塔(盛有无水氯化钙及碱石灰)。

纯铁助熔剂(C%<0.000 5%,S%<0.000 1%)、锡助熔剂(C%<0.000 5%,S%<0.000 1%)、金属钨粒(C%<0.000 5%,S%<0.000 1%)、氢氧化钾(GR)、无水乙醇(AR)、百里香酚酞(AR)、二乙烯三胺(AR)、氧气(99.99%)

1.2 试验采用的样品

试验样品采用核工业地质分析测试研究中心研制的产铀硅酸盐岩石国家一级标准物质GBW04120,其碳总量推荐值3.79%。……

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