朱海萍+蓝艳萍

摘 要：建立高效液相色谱（HPLC）法对瑞舒伐他汀钙片的含量、有关物质（包含3个已知杂质：非对映异构体，5-酮酸，内酯）的检测方法。方法：色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS（4.6×150mm，4.6μm），柱温为30℃，流速为1.2ml/min，检测波长为254nm，进样量为10μl，样品室温度为6℃，溶剂为乙腈：水=9：1。流动相A为0.2%甲酸（v/v）：乙腈=65：35，流动相B为0.2%甲酸（v/v）：乙腈=10：90。结论：本法简便，合理严谨，精密度好，重复性好，检测灵敏度高，可有效用于瑞舒伐他汀钙含量、有关物质检测。

关键词：瑞舒伐他汀钙片；HPLC；含量；有关物质

瑞舒伐他汀钙片作为第二代他汀类强效降脂药物，在临床上主要用于原发性高胆固醇血症、家族性高胆固醇血症及其他原因引起的脂质紊乱等的治疗[1]。药品中的有关物质是否能得到合理、有效的控制，直接关系到药品质量的可控性和安全性。本实验主要采用HPLC法对瑞舒伐他汀钙片中的含量及有关物质（非对映异构体、5-酮酸和内酯等）进行测定，本法灵敏度高，分离度好，结果准确，适用于瑞舒伐他汀钙片含量及有关物质的测定。

1 色谱条件

流动相A：0.2%甲酸（v/v）：乙腈=65：35。流动相B：0.2%甲酸（v/v）：乙腈=10：90。

柱温：30℃，流速：1.2ml/min，波长：254nm，进样量：10ul，样品室温度：6℃，溶剂：乙腈：水=9：1。

2 溶液的配制

分离度贮备溶液：称取标准品和其非对映异构体各4mg，内酯和5-酮酸各1mg，置100ml的量瓶中，以溶剂溶解，定容，摇匀。

光降解贮备溶液：称取25mg瑞舒伐他汀钙于50ml量瓶中，加水30ml溶解，于15000～25000Lux下照射2小时。

系统适应性溶液：取光降解贮备溶液1ml于10ml量瓶中，用分离度贮备液定容，摇匀。

2.1 系统适应性试验

取系统适应性溶液，注入色谱仪。瑞舒伐他汀钙和其非对映异构体的分离度为1.86，5-酮酸与光降解杂质1的分离度为1.34，光降解杂质1与光降解杂质2的分离度为3.53，光降解杂质2和内酯之间的分离度为3.00。……