云 亮，刘彩红，董学立

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北 唐山 063305）

PVC糊树脂胶乳回收消泡装置

云 亮，刘彩红，董学立

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北 唐山 063305）

通过真空回收残留在PVC糊树脂中的氯乙烯单体，回收过程中产生的大量泡沫，需用消泡剂等进行去除，不仅增加生产成本，而且对产品质量影响较大。因此，通过对现有PVC糊树脂胶乳回收消泡工艺进行优化，在胶乳回收中使用蒸汽与泡沫直接接触，继而达到消泡作用。

PVC糊树脂；胶乳；回收；消泡

PVC糊树脂一般与增塑剂调制为增塑糊后使用，常用于墙纸、地板覆盖物和手套等产品。其常见的几种制造工艺如∶微悬浮聚合法、乳液聚合法、种子乳液聚合法等。在各类聚合工艺过程中，氯乙烯单体或与共聚单体通常在聚合过程中使用阴离子或阳离子等表面活性剂。聚氯乙烯糊树脂胶乳一般具有0.1～10μm的颗粒大小，通常情况下采用喷雾干燥技术。然而，聚氯乙烯糊树脂水溶液（胶乳）中含有大量的残留单体，因此，将胶乳中残留单体最大限度的回收，不仅能降低产品单体单耗，且有利于减轻干燥设备腐蚀和对环境的污染。

1 胶乳回收工艺和存在的问题

1.1 回收工艺种类

一般来说，聚合反应结束后，作为从PVC糊树脂水溶液（胶乳）中除去残留单体的方法，常见的回收工艺主要有2种。第一种为汽提法，即使用汽提塔进行氯乙烯回收，胶乳通过多孔塔板并与塔底部引入的蒸汽逆流接触，常见于种子微悬浮回收工艺；第二种为在真空压力下间歇回收残余单体的方法，即将胶乳转移到压力容器中并将温度提高，但要注意温度对胶乳稳定性的影响，该法常见于微悬浮和种子乳液法回收工艺。

1.2 存在的问题和处理措施

由于胶乳中含有大量的表面活性剂，回收过程中，无论是通过汽提法或通过加热真空回收的方法均存在胶乳产生泡沫问题，随着回收的进行，泡沫飞入真空泵和管线中，导致设备不能稳定运行。

因此，为了控制回收过程中的泡沫量，一般的处理措施为降低排气和回收速率，导致回收时间增加，依旧不能避免泡沫的产生。所以为降低泡沫对回收系统的影响，通常情况下还需在回收系统中使用适当的消泡剂或采用机械消泡的方法。但通过向PVC胶乳中加入大量消泡剂的方法控制发泡，消泡剂只能少量使用。因为消泡剂过量会影响产品热稳定性等质量劣化问题。而机械消泡法有时也会由于胶乳的碰撞和剪切而导致破乳等问题，致使产品质量下降。

此外，在日本专利中提到了另外一种破坏泡沫的有效方法，其胶乳回收工艺采用的是真空回收方式，在吹出槽内通入低压蒸汽加热胶乳，在回收装置顶部设置有泡沫冷却器。该方法缺点是蒸汽在冷却部分冷凝导致胶乳的固含量降低，造成喷雾干燥效率下降，增加蒸汽消耗。

2 改进措施

鉴于上述问题，通过大量实验，最终研究出了一种不添加消泡剂并且能够连续稳定操作的消泡装置，见图1。

图1 消泡装置

2.1 改进前的操作流程

氯乙烯单体通过微悬浮法在水性介质中聚合。然后在真空条件下从聚合釜中回收剩余单体，得到具有48%（重量比）的树脂浓度和平均粒径为1.3μm的PVC糊树脂胶乳。其中胶乳中残留氯乙烯的浓度为4 000×10-6。

将胶乳置于图1所示的真空回收槽中，使用加热夹套将真空回收槽的内部温度保持在60℃，将内压控制在92 mmHg。回收时消泡剂从消泡剂管线添加，使用量为120×10-6（与总胶乳量固含量的比例）。从排气管线的试镜处明显可以看到有大量泡沫带入真空泵。在实际生产中，每年大修期间，真空泵都需要拆检，从中能清理出大量固化了的胶乳。

2.2 改进后的操作流程

对比改进前的工艺进行回收操作，回收过程中不再添加消泡剂。将胶乳置于图1所示的真空回收槽中，使用加热夹套将容器1的内部温度保持在60℃，将内压控制在92 mmHg。

当泡沫在泡沫分离罐中溢出时，过热蒸汽同时通过蒸汽注入管线（A）和蒸汽喷射管线（B）加入其中。再用饱和蒸汽汽提20 min后，回收剩余的单体。

来自泡沫分离罐的脱泡胶乳通过胶乳回收泵转移到真空回收槽中，并实现连续操作。回收结束后，通过分析胶乳残留单体浓度为50×10-6，固含量为45%（重量比），胶乳浓度并未降低。

2.3 操作注意事项

（1）在残留单体回收时，特别要注意的是真空回收的温度（处理温度），最好不超过80℃。一般保持在使胶乳粒子间不会发生凝固的温度并保持其稳定性，当温度超过80℃时，虽然真空回收所花费的时间（处理时间）减少，但胶乳存在破乳的可能性；

（2）真空度应与处理温度下的水蒸气压力相同或稍低。如果真空度小于处理时的水蒸气压，则残留单体的回收效率降低，处理时间延长；

（3）溢出到泡沫分离罐中的泡沫与蒸汽直接接触。为了蒸发泡沫形成的水溶性液膜，所使用的过热蒸汽温度要高于泡沫分离罐内的内部温度。过热蒸汽在被去热之后变成饱和蒸汽，然后被排出到装置外部，因此避免了胶乳固含量的降低。

3 结语

（1）在真空下加热胶乳并使用真空回收装置从PVC糊树脂胶乳中回收残余单体，通过利用改进的泡沫分离罐，使用过热蒸汽与溢出的泡沫直接接触以此消除泡沫；

（2）通过对回收系统消泡装置的改造，解决了以往添加消泡剂对糊树脂产品质量的影响，节省了大量的助剂费用，且后续真空系统能够连续稳定运行，节约了设备检修和维护费用；

（3）新消泡装置的使用，胶乳残留单体浓度由之前的平均3 500×10-6降低到了现在的50×10-6以下，不仅产品单体单耗进一步下降，而且降低了干燥排放氯乙烯对环境的损害。

System ofbreaking foam generated from PVC paste resin latex

YUN Liang，LIU Cai-hong，DONG Xue-li
（Tangshan Sanyou chlor Co.,Ltd.,Tangshan 063305，China）

∶Through the vacuum recovery outofresidual PVC paste resin in the vinyl chloride monomer，the recovery process to produce a large number of foam need to use defoamers to remove，not only increase production costs，butalso a greaterimpacton productquality.Therefore，through the existing PVC paste resin latex recovery defoaming process optimization，in the latex recovery using low pressure steam and foam direct contact，and then to defoaming effect.

∶paste PVC resin；latex；recovery；defoaming

TQ<325.3 文献标识码：B class="emphasis_bold">325.3 文献标识码：B 文章编号：1009－1785(2017)04-0020-02325.3 文献标识码：B

1009－1785(2017)04-0020-02

B 文章编号：1009－1785(2017)04-0020-02

2017-02-14