＊雨薇娜 石志亮 李东升

（内蒙古自治区城镇建设水文中心 内蒙古 010010）

顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃

＊雨薇娜 石志亮 李东升

（内蒙古自治区城镇建设水文中心 内蒙古 010010）

通过顶空进样器样品瓶平衡温度和平衡时间的优化；将自动顶空进样器和气相色谱仪联用，使用DB-624UI毛细管色谱柱，ECD检测器对生活饮用水中12种挥发性卤代烃含量进行同时分析测定。所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。

气相色谱法；顶空；生活饮用水；挥发性卤代烃

1.材料与方法

(1)仪器Agilent-7890B 气相色谱仪(安捷伦公司)，Agilent-7890A自动顶空进样器( 美国安捷伦公司)。DB-624UI 毛细管色谱柱。甲醇为色谱纯。

(2)标准物质1，1-二氯乙烯(500μg/mL，BWT900532-A-1)；二氯甲烷、反-1，2-二氯乙烯、顺-1，2-二氯乙烯、1，2-二氯乙烷(2000μg/mL，BWT900532-A-1)；三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷(20μg/mL，BWT900532-A-1)，二溴一氯甲烷(100μg/mL, BWT900532-A-1)；六氯丁二烯(10μg/mL，BWT900532-A-1)。

(3)仪器条件Agilent7890气相色谱仪(美国安捷伦公司)进样口温度：220℃；分流比：20∶1，电子捕获检测器(ECD)温度：320℃；氮气流量：30mL/min。柱温控制程序：40℃保持5min，以8℃/min升至100℃，以6℃/min升至200℃，保持10 min。

Agilent-7890A自动顶空进样器(美国安捷伦公司)炉温∶60℃；定量环：70℃；传输线∶80℃；顶空瓶平衡时间：30min；气象色谱循环时间46 min。

(4)标准溶液配制。标准使用液的配制：取混合标准液1 mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配置成标准使用液A。取标准使用液A1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配置成标准使用液B。

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表1 12种挥发性卤代烃混合液的系列浓度

标准曲线系列溶液的配制：顶空瓶中准确加入5mL纯水，用进样针分别移取上述使用液B5、10、25μL使用液A 25、125、250μL，快速插入顶空瓶水中推出并加盖密封，充分混合，配制成6个浓度的标准溶液系列见表1，同时做空白样，在仪器工作条件下进行测定。……