郭晶晶

【摘 要】介绍了环境监测领域，地表水委托服务实验室的相关技术要求，主要涉及人员、设备、设施环境、分析方法、标准物质、试剂材料等。详细阐述了整个实验过程的质量保证和质量控制措施，并提出了监测数据的记录和报出要求。

【关键词】地表水监测；委托服务；实验室；技术要求

Discuss on Laboratory Technical Requirements About Surface Water Monitoring for Consignment Service

GUO Jing-jing

（Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China）

【Abstract】Intruduction to the environmental monitoring，surface water contract laboratory services related technical requirements，mainly refer to personnel requirements，equipment，facilities environment，method，standard material，reagents，etc.Elaborated the whole experiment process of quality assurance and quality control measures，and put forward the monitoring data record and report requirements

【Key words】Surface water monitoring；Consignment service；Laboratory；Technical requirements

环境保护部根据国务院立法计划正在起草的《环境监测管理条例（征求意见稿）》中拟设置环境监测服务资质行政许可，这意味着我国市场化的环境监测服务正向法制化的方向推进[1]。随着我国市场经济的迅速发展，国际互认的国外检测实验室将进驻我国并设立机构；国内通过我国实验室认可、计量认证的民营检测实验室也在不断发展，从而导致无论是客户还是政府管理部门，必会优先选择具有一流检测水平，一流管理水平、一流服务水平的检测实验室[2]。目前，除了环境监测国家一级站和部分二级站以外，绝大部分城市没有检测地表水全部109项指标的能力，反映了污染檢测技术滞后于实际需要的矛盾，通过委托第三方实验室的途径能够解决燃眉之急，优化资源配置，但是要对其整体水平提出严格的要求[3-4]。

1 实验人员

1）具备扎实的环境监测、分析化学基础理论和专业知识；正确熟练地掌握地表水监测操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外地表水监测新技术，新方法。

2）必须参加持证上岗考核，经考核合格、并取得（某项目）合格证者，方能报出（该项目）分析数据。

3）具有严谨的工作态度，认真负责地填报监测分析结果，做到数据清晰、记录完整、校对严格、实事求是。

4）严禁篡改、伪造监测数据，一经发现并查实，立即终止合同，由此产生的一切责任全部由服务商承担。

2 仪器设备

1）为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，对所用计量分析仪器进行计量检定，经检定合格，方准使用。

2）应按计量法规定，定期送法定计量检定机构进行检定，合格方可使用。

3）非强制检定的计量器具，可自行依法检定，或送有授权对社会开展量值传递工作资质的计量检定机构进行检定，合格方可使用。

4）新购置的玻璃量器，在使用前，首先对其密合性、容量允许差、流出时间等指标进行检定，合格方可使用。

3 设施环境

1）实验室应配备对环境条件进行有效监测、控制和记录的设施。

2）实验室所处的环境不应影响分析结果的有效性或对其所要求的测量准确度产生不利的影响。

3）相邻区域内的工作相互之间有不利影响时，应采取有效的隔离措施。

4 分析方法

根据地表水环境质量标准（GB 3838-2002）中的规定选择分析方法。所选分析方法必须在国家计量认证认定的范围内。

5 实验用水

一般分析实验用水电导率应小于3.0μs/cm。特殊用水则按有关规定制备，检验合格后使用。应定期清洗盛水容器，防止容器玷污而影响实验用水的质量。

6 标准物质

标准物质应从有资质的机构购买，有正规发票和证书，应填写相应的购置和保存记录。领用时填写领用记录（包括领用日期、领用人、标准物质名称、编号、生产厂家、有效期等信息）。

7 试剂和材料

1）购买正规厂家生产的试剂和材料，有正式发票，填写供应品购置清单。新购置的试剂和材料在使用前应进行符合性检查（包括生产厂家、生产日期、规格和批号、品质要求、检查方法和结果等内容），根据分析项目的需要进行检验，合格方可使用。

2）试剂配制：选用合适材质和容积的试剂瓶盛装试剂，注意瓶塞的密合性；用工作基准试剂直接配制标准溶液时，所用溶剂应为GB 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂，称样量不应小于0.1g，用检定合格的容量瓶定容。

8 质量控制部分

8.1 实验室内部控制

8.1.1 准确度

可选择以下两种方式之一作为考察准确度的手段。

1）质控样：通过测定有证标准样品来考察准确度，频次≥10%，测定结果应在给定的保证值及不确定度范围内。若测定结果偏离，应及时查找原因。

2）加标回收：每批样品至少测定10%的加标样，样品数小于10时，至少测定一个加标样。加标回收率控制范围可根据方法依据来确定。

8.1.2 精密度

每批样品至少测定10%的平行双样，样品数小于10时，至少测定一个平行双样。测试结果的相对偏差范围见附表1。

8.1.3 检出限

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）附录A中的有关规定进行检出限的测定。测定结果应低于所采用的分析方法的检出限。

8.1.4 空白实验

每批样品至少测定20%的全程序空白，空白实验应与样品测定同时进行，其中待测物质不得检出或低于所用方法的检出限，空白值相对偏差≤50%。

8.1.5 校准曲线

1）制作校准曲线时，包括零浓度点在内至少应有6个浓度点，各浓度点应较均匀地分布在该方法的线性范围内。

2）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数应大于0.999。

3）应用仪器分析样品时，每批样品都应进行校准曲线的绘制或单点校准，相对偏差应小于5%。

4）对于某些校准曲线参数较稳定的测定项目，同一条校准曲线的使用周期不得超过3个月。

8.1.6 质量控制报表

每个月填写一次质控表，内容包括精密度控制、准确度控制、校准曲线、加标回收等信息。

8.2 实验室外部控制

8.2.1 盲樣考核

由采购方发放，每月一次，测定项目涵盖委托项目的90%，出具考核样发放记录。

8.2.2 密码平行样考核

由采购方在所需测定的样品中随机抽取10%～20%的样品，编为密码平行样。

8.2.3 留样复测

由采购方从原来测定过的样品中随机抽取，由分析人员出具数据，进行数据的前后比对。注意：复测的样品应具有时效性，且符合相应的保存条件要求。

9 记录要求

1）原始记录使用黑色签字笔书写，做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误而要改正时，应在错误的数据上划一横线（不得覆盖原有记录的可见程度），如需改正的记录内容较多，可用框线画出，在框边处添写“作废”两字，并将正确值填写在其上方。所有的改动处应有更改人签名或盖章。不得在原始记录上涂改或撕页。

2）每次报出数据前，原始记录上必须有测试人和校核人签名。其他人员需查阅原始记录时，需经有关领导批准。

3）原始记录不得在非监测场合随身携带，不得随意复制、外借。

4）考核样品上报数据时应填写考核样品结果登记表，附原始记录和谱图。

10 监测数据要求

1）采用法定计量单位，非法定计量单位的记录应转换成法定计量单位的表达，并记录换算公式。

2）数值修约按GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》执行。

【参考文献】

[1]左平凡.论第三方环境监测的适用限制[J].沈阳工业大学学报（社会科学版），2012，5（3）：258-263.

[2]王争，林永娟.环境监测站委托监测及其合同[J].上海计量测试，2004（6）：56-57.

[3]孙杰.环境空气自动监测子站委托管理的质量控制[J].环境监测管理与技术，2007，19（6）：4-8.

[4]乐涛，沈雪华，郁松.环境监测站体制改革及市场化运作设想[J].环境监测管理与技术，2001，13（3）：7-9.

[责任编辑：田吉捷]