钱一华

摘要 建立了火焰原子吸收法测定茶叶中Cu元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化，用原子吸收光谱法测定微量元素Cu的含量。用该方法连续检测了池州市3年内15份茶叶样品中Cu的含量。结果表明：Cu的检出限为0.05 mg/L，线性范围为0～5 mg/L，相关系数R=0.999 5，相对标准偏差（RSD）为0.52%。

关键词 茶叶；火焰原子吸收法；铜；检测

中图分类号 S571.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）23-0239-01

茶叶中富含多种人体必需的微量元素[1]，但微量元素过量摄入也会对人体产生不良影响[2-3]。因此，准确测定茶叶中微量元素的含量显得十分重要。铜既是茶叶的微量元素，又是环境污染元素，是卫生标准重金属检测元素之一，我国茶叶卫生标准为60 mg/kg（规定无公害茶叶60 mg/kg，有机茶30 mg/kg限量标准）[4-6]，由于茶园中含重金属铜的农药和化肥的大量使用，对茶叶铜的吸收累积产生影响，进而影响茶叶的品质及饮用安全。因此，开展茶叶铜的检测及其动态分析，可为提高茶叶品质、降低铜污染提供依据。依据《食品中铜的测定》（GB/T 5009.13—2003）和多年的实践工作经验，应用WFX-120A原子吸收光谱仪总结了一种茶叶中铜测定的方法，此方法能满足日常检测工作要求。

1 材料与方法

1.1 材料與试剂

硝酸（50%）：准确量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至50 mL，摇匀备用。

铜的标准使用液（100 mg/L）：取10.0 mL铜国家标准溶液（1 000 mg/L）至100 mL的容量瓶，定容至刻度线，摇匀备用。

国家茶叶标准物质GSB-6：含量为（18.6±0.7）mg/kg。

1.2 仪器与设备

WFX-120A原子吸收光谱仪，FA2004N电子天平，高速万能粉碎机，电热板，玻璃器皿（所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上，用水反复冲洗）。

1.3 试验方法

1.3.1 仪器工作条件。原子化方法：火焰原子化法；火焰类型：空气-乙炔；燃气流量1 600 mL/min；辅助气流量：6 900 mL/min；波长：324.8 nm；PMT电压：348 V；灯电流：3.00 mA，狭缝宽：0.4 nm；燃烧头高度：7.0 mm。

1.3.2 样品处理。将茶叶磨碎，过20目分子筛，称取茶叶样品0.5 g于微波高压消解罐中并编号，同时称取国家茶叶标准物质GSB-6质量为0.5 g，向各试样中各加入5 mL硝酸，置于电热板上调节温度至100～120 ℃保持2～3 h，将温度调至150 ℃，待溶液变为淡黄色且无明显残渣存在时（如未消解彻底，继续加入适量硝酸再进行消解），打开盖子，调节电热板温度至180～200 ℃赶酸至冒白烟，盖上盖子30 min，打开盖子赶酸，待残渣呈湿盐状，取下冷却，加入硝酸1 mL溶解、转移、定容至10 mL，干过滤后转入塑料瓶保存，待测。

1.3.3 标准溶液配制。准确吸取铜的标准使用液0.5、1、3、5 mL分别置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，使得铜的标准溶液浓度分别为0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光谱仪开机预热40 min后，按照仪器工作条件测出不同浓度标准溶液吸光度，绘制标准曲线。

1.3.4 试样测定。取1.3.2中试样，按1.3.3中方法测定各试样吸光度，同时做试剂空白试验，并通过标准曲线定量。根据计算公式计算铜的含量。计算公式如下：

式中，X—试样中铜的含量（mg/kg）；A1—测定用试样中铜的含量（mg/L）；A2—试剂空白液中铜的含量（mg/L）；V—定容体积（mL）；m—试样质量（g）。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

按1.3.1仪器工作条件测得系列标准溶液的吸光度值（表1）。经计算得线性方程：y=0.132 5x+0.01，相关系数为0.999 5。

2.2 方法可行性分析

将0.5 g国家茶叶标准物质GSB-6按前述方法处理，经原子吸收光谱仪测定，带入公式和标准曲线方程计算得到Cu的含量为结果为18.9 mg/kg，而其实际含量为（18.6±0.7）mg/kg。可见，此方法满足分析的要求。同时还进行了精密度分析。取某一试样0.5 g，5份，按照前述方法分析检测并计算，检出Cu含量分别为13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。从结果可以看出，相对标准偏差（RSD）为0.52%，可见该试验方法重现性好、精密度高。

2.3 样品分析结果

试样按前述方法处理、分析并计算，每份样品测定3次，取平均值，其结果如表2所示。2014—2016年，池州市15份被测茶叶样品Cu含量在13.3～17.4 mg/kg之间，均低于Cu的国家标准60 mg/kg。且连续3年Cu的含量波动范围不大，趋于稳定。从茶叶等级来看，不同等级Cu含量相差不大，说明不同等级的茶叶均能达到国家标准的需求。

3 结论

本文采用火焰原子吸收法对池州市连续3年15份茶叶样品中Cu元素含量进行测定分析，结果表明所有样品Cu含量均低于国家标准。由此可见，池州市近期茶叶无Cu元素超标风险。同时该试验方法安全、简便，对仪器设备要求不高，分析方法具有较高的重现性，满足分析要求。为有关部门对茶叶的评价提供理论依据，并对池州市茶叶生产提供服务。

4 参考文献

[1] 范宝磊，张健.火焰原子吸收法和原子荧光光谱法测定茶叶中微量元素[J].光谱实验室，2010，27（3）：1008-1011.

[2] 陈清，卢国粸.微量元素与健康[M].北京：北京大学出版社，1980：54-71.

[3] XIANG Guoqiang，ZHANG Yingming，JIANG Xiuming，et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials，2010，179：521-525.

[4] 茶叶卫生标准：GB9769-88[S].北京：中国标准出版社，1988.

[5] 食品中铜的测定：GB/T5009.13-2003[S].北京：中国标准出版社，2003.

[6] 李宏坤，平红，孙春燕，等.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素[J].食品科技，2011，36（3）：268-271.