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测量仪器自我检查的准确度研究

2017-03-29王安华高晨阳

石油化工技术与经济 2017年1期
关键词:分辨力测量点重复性

王安华 高晨阳 冯 会

(石油化工管理干部学院,北京100012)

项目评价

测量仪器自我检查的准确度研究

王安华 高晨阳 冯 会

(石油化工管理干部学院,北京100012)

“准确”是检测工作的核心。文章探讨了对测量仪器的准确度进行自我检查的方法,测量仪器的准确度包含了精密度和正确度,对精密度应用西格玛法进行研究,对正确度则应用偏倚进行研究,为化工生产和化学分析的检测工作提供参考。

测量结果 准确度 重复性 偏倚

“准确”是检测工作的核心,为了保证检测结果的准确性,首先应保证测量仪器的准确性。为了保证测量仪器的准确性,应定期对测量仪器进行外部检定或校准,除此之外,还需对测量仪器进行期间核查。期间核查就是在测量仪器的两次外部检定或校准之间所做的自我检查,自我检查包括以下两种情况:一是没有外部检定或校准,仅由测量仪器的使用者对其进行自我检查;二是难以对测量仪器实现外部检定或校准。文章给出了对测量仪器进行自我检查的方法。

1 对测量仪器进行自我检查的3种情况

对测量仪器进行自我检查分为以下3种情况:第一种情况是期间核查,实验室利用“核查标准”对“核查对象”在两次校准/检定期间进行的自我检查;第二种情况是没有外部检定或校准,当测量仪器没有外部检定或校准时,完全靠自我检查以维护仪器的测量准确性,如一些使用并不普遍的测量仪器就没有外部检定或校准,仅靠自我检查来维持测量仪器的准确性;第三种情况是难以实现检定或校准,在偏远地区使用的测量仪器难以实现检定或校准,完全靠自我检查以维护仪器的测量准确性,如西藏墨脱疾控中心和墨脱环境监测中心使用的测量仪器。

2 对测量仪器进行自我检查的方法

自我检查的目的就是要检查“核查对象”是否保持原校准/检定的状态,维持其最佳溯源/测量能力;及早发现“核查对象”的失准,缩短追溯质量事故的时间,尽量避免错误的蔓延。

“检查对象”有以下4类:(1)对测量结果有重要影响的测量仪器;(2)频繁使用的测量仪器;(3)经常在恶劣条件(现场)下使用的测量仪器;(4)含有易老化和易损坏元器件的测量仪器。

2.1 测量仪器自我检查的步骤

根据测量仪器的分辨力将测量仪器分为精度不高和精度高的测量仪器。这里所说的精度不高的测量仪器是指仪器的分辨力差(数值大),使用精度不高的测量仪器对同一被测量测n次,其结果完全相同。例如用分辨力为1 g的商用台秤称量1颗500 g的标准砝码,称量多次,其多个结果完全相同。精度高的测量仪器是指测量仪器的分辨力高(数值小),使用精度高的测量仪器对同一被测量测n次,其n个结果不完全相同。如对同一被测量测6次,得到6个结果,如果这6个结果都相同,即为“精度不高的测量仪器”,如果这6个结果不完全相同,即为“精度高的测量仪器”。例如用分辨力为0.1 mg的天平称对1颗1 000 mg的标准砝码称量多次,其多个结果不完全相同,那么这个万分之一(分辨力为0.1 mg)的天平就是精度高的测量仪器[1]。

2.2 测量点的核查方法

首先是确定检查(测量)点,根据测量仪器的使用(测量)范围确定检查点,特别指出,不应完全根据测量仪器的量程确定检查点。如果某万分之一的天平其量程为0~200 g,但对100 g以下基本不用,对100 g以下可不进行期间核查。

对“精度不高的测量仪器”的一个测量点的核查方法。使用该仪器对相应的接受参照值(Vr)测一次,如果测量结果等于该Vr,则可认为测量仪器正常;如果测量结果不等于该Vr,则可认为测量仪器不正常,应进行修正。

例如,用一台分辨力为1 g的商用台秤称得一个Vr=500 g的标准砝码,若称量结果为500 g,此商用台秤正常;若称量结果为501 g,此商用台秤失准,需修正,修正值为-1 g;若称量结果为498 g,此商用台秤失准,需修正,修正值为+2 g。测量结果与接受参照值之差称为偏倚,修正值与偏倚的绝对值相等,符号相反。

对“精度高的测量仪器”的一个测量点的核查方法,基本要求有两点:第一,要求测量结果的一致性(重复性)好;第二,要求测量结果的均值与Vr之差不能大。

2.3 重复性

重复性的定义:在重复性条件下,n(n>1)个测量结果间的一致性。

使用测量仪器对一个测量标准Vr在重复性条件下测量多次,剔除可查明原因的离群值后得到n(n>2)个结果:x1,x2,…,xn,排序如下:x(1),x(2),…,x(n)若极差小说明测量结果的一致性好。

根据上述结果,可以认为该天平在1 000.0mg这点的重复性满足要求(没发现该天平在1 000.0mg这点在重复性条件下的一致性不满足要求)。

2.4 偏倚

对精度高的测量仪器的某一测量点,仅仅检查其重复性是不够的,还应检查其正确度,对正确度的检查有如下两种情形。

2.4.1 测量仪器的使用说明书或检定规程中给出最大允许误差时的情形

当测量仪器的使用说明书或检定规程中给出了最大允许误差(Maximumpermissibleerror,MPE)时,使用以下判定原则:

同时满足以上两个不等式,判定测量仪器的期间核查合格,否则判定测量仪器的期间核查不合格。

若没有规定测试次数,一律测6次。此时应将该均值修约,修约间隔为该仪器分辨力。参数MPE可从测量仪器的使用说明或测量仪器的检定规程中得到。以千分尺为例来说明,表1是说明书提供的千分尺的技术参数。

表1显示:当测量点为50mm时,其MPE为4μm。表1没明确其MPE的用法,可考虑以下2种用法:

(1)测6次,计算出6个结果的均值和方差,分别考虑方差和偏倚应满足要求,此时应建立标准方差;

(2)测6次,每次测量结果与Vr的绝对差都不得超过MPE。

表1 千分尺技术参数

2.4.2 当测量仪器没有给出MPE时的情形

当仪器没给出MPE时,使用以下判定原则:

使用待核查的仪器(设备)对标物Vr测试多次,剔除离群值后还有n个结果如下:x1,x2,…,xn,算得其结果的均值和方差:

2.4.3 西格玛的获得

测量仪器的使用说明书中给出相对标准差(RSD)时的情形。当测量仪器的使用说明书中给出RSD时,根据RSD的定义,有RSD=SD÷Vr,SD=RSD×Vr。

需要注意的是,建标时其测量结果必须剔除(统计)离群值后才能计算均值和方差;对仪器进行核查时,对其测量结果不剔除(统计)离群值,仅剔除可查明原因的离群值,其余结果都用来计算均值和方差。

2.5 接受参照值Vr

2.5.1Vr的概念

Vr是accepted reference Value的缩写,全称为接受参照值,简称参照值,此名词在我国有多种称谓如:参照值、参考值、标准值、标称值、约定真值、校准值、实际值。虽然在很多法规性文件中使用“参考值”这个词,在此不建议使用“参考值”这个名词。“参照”与“参考”含义差别很大,例如,“请参照执行”与“仅供参考”的含义有很大区别。在核查测量仪器时,是将此值作为参照,不是仅为参考,另外在参照值前,还要加上“可接受”三个字,这是由于对不同准确度要求的测量仪器进行校准时,选择的参照值的级别是不一样的。例如当校准家用钟表时,选用中央(省市)电视台(广播电台)报时作为参照值,这个参照值是可以接受;然而当校准某宇航研究机构的计时器时,选用中央(省市)电视台(广播电台)报时作为参照值就不能接受,这是因为该宇航研究机构的计时器要求比电视台的计时器更准确。

2.5.2Vr的选取

获取Vr的顺序如下:

(1)外买。有专门的经政府批准的机构制作实物测量标准。

(2)用其他测试方法(例如配方法)获取Vr。例如为了检查钢筋混凝土中水泥质量分数的测量系统是否准确,制得一个Vr为30%的钢筋混凝土样块,其方法如下:用分辨力为10 mg的天平称得,水泥x1=3 000.00 g,砂子x2=4 000.00 g,石子x3=2 000.00 g,钢筋x4=1 000.00 g。用钢筋制得一钢筋笼,置入木框中央,将水泥砂子石子加水混合均匀后填入木框,置放10 d后钢筋混凝土样块中的水分质量分数为0,此时水泥质量分数为30%。用钢筋混凝土中水泥质量分数的测量系统测水泥质量分数(对于检测人来说应是盲样),若测出结果与30%很接近,就说明该钢筋混凝土中水泥质量分数的测量系统测量准确;若测出结果与30%差得很远,就说明该钢筋混凝土中水泥含量的测量系统测量不准确,此时就是用配方法测得的结果作为校准钢筋混凝土中水泥质量分数测量系统的Vr。

(3)由高级别的仪器(刚检定过)的检测某一对象的结果(也可是多次测量结果的平均值)。

例如,千分尺(分辨力为0.001 mm)对某物的测量结果用来作为校准(检查)卡尺(分辨力为0.01 mm)的Vr。

(4)由一个刚检定过的同级别仪器(另外一个仪器)检测某一对象的结果(多次测量结果的平均值,修约间隔为该同级别的仪器的分辨力)。

例如,甲地磅称量某汽车质量的结果用来作为校准乙地磅的Vr(甲地磅与乙地磅同级别)。

(5)由刚检定过的某仪器检测某一对象的结果(多次测量结果的平均值,修约间隔为该的仪器的分辨力),作为以后核查本仪器的Vr。

例如,1台新体重秤称量了一块石头的质量,体重秤使用了1年后,用该体重秤再称量这块石头(石头的质量没变),如果称出的结果有差异,就说明体重秤失准了。

3 结语

测量仪器进行期间核查目的就是为了保持原校准/检定的状态,维持其最佳溯源/测量能力,使用文中介绍的方法对测量仪器进行期间核查,可以保证测量仪器的准确性,并且有如下3个优点:第一是科学性好,文中阐述的对“精度高的测量仪器”的一个测量点的核查方法,是建立在严谨的数学理论基础上方差检验的一种方法;第二个优点是法制性,文中阐述的对“精度高的测量仪器”一个测量点的核查方法,是国际标准ISO 5725-6《测量方法与结果的准确度》规定的方法;第三是适用性强,文中阐述的对“精度高的测量仪器”一个测量点的核查方法,可用于任何一种精度高的测量仪器的核查,在化工生产中大量使用测量仪器监测生产过程,检测产品的质量,都可用此方法对仪器进行核查。

[1] 张帆,丁文兴,王安华,等.六西格玛管理与统计技术[M].北京: 中国质检出版社,2013.

Study on the Accuracy of Self-inspection of Measuring Instruments

Wang Anhua,Gao Chenyang,Feng Hui

(SINOPECManagementInstitute,Beijing100012)

“Accuracy” is the core of measurement.The methods for self-checking of the accuracy of the measuring instruments were discussed.The accuracy of the measuring instrument includes precision and accuracy.The Sigma method is applied for the precision application,and the bias is applied to the accuracy,which provided reference for the detection work of chemical production and chemistry analysis.

measurement result,accuracy,repetition,bias

2017-01-08。

王安华,男,1975年出生,毕业于北京科技大学计算机应用专业,博士,高级工程师,现从事石油化工专业技术培训工作。

1674-1099 (2017)01-0006-04

TH71

A

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