水体中化学需氧量检测方法比对分析

2017-03-27张蕾彭俊冯吉平

东北水利水电 2017年3期

关键词：松辽重铬酸钾需氧量

张蕾，彭俊，冯吉平

（松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心，吉林长春130021）

水体中化学需氧量检测方法比对分析

张蕾，彭俊，冯吉平

（松辽流域水资源保护局松辽流域水环境监测中心，吉林长春130021）

检测设备不断地推陈出新，为实验室减少资源浪费，实现清洁生产，提高工作效率提供硬件保障。文章通过对比化学需氧量的2种检测手段，旨在证明应用新设备可以满足松辽流域水环境监测中心的工作需求，同时表明，新设备、新技术值得全面推广使用。

分析方法；仪器设备；水环境监测；松辽流域

1 概述

化学需氧量是表征水体污染程度的重要指标之一，是重要水功能区监督性监测的指标，也是国家重要江河湖泊水功能区水质达标考核的重要评价指标。随着松辽流域检测工作任务逐年加剧，松辽流域水环境监测中心（以下简称“中心”）以国家水资源监控能力建设为契机，购置了连续流动分析仪。中心通过大量实验将国家标准分析方法（以下简称“方法1”）与连续流动分析仪法（以下简称“方法2”）进行比对，得出连续流动分析仪法测定水中化学需氧量既快速、又准确，是可以大幅提高检测效率的分析方法。

2 测定方法比对

2.1 原理不同

方法1原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

方法2原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂消化，样品的氧化反应导致六价铬减少，在420 nm下进行检测重铬酸钾的剩余量计算其消耗量，从而计算样品的化学需氧量。

从原理可以得知，方法1用的是滴定方法，需要人眼观测滴定反应终点的颜色变化，少一滴未反应完全，多半滴则为过反应，对检测人员的要求很严格；方法2是分光光度法的，通过特征谱线的吸收定量待测物质，结果更加准确可靠。

2.2 检测流程不同

方法1的分析步骤：取适量水样于锥形瓶中，加入重铬酸钾，接到回流装置，再加入硫酸银-硫酸试剂，回流计时2 h，冷却，定容，加入指示剂，滴定。回流装置如图1所示。

图1 化学需氧量回流装置图

方法2：调整仪器设备，检测仪器状态合格后，编辑程序，再将配制的标准系列样品及待测样品放在自动进样盘上的对应位置，运行检测。若样品含量超出线性范围0～200 mg/L，则需要人工稀释后重新进样检测。流程如图2所示。

图2 连续流动分析仪的检测流程图

2.3 分析效率不同

以我中心的检测条件与检测实力，按方法1进行实验，理想状态下3～4 h可测10个有效样品；按方法2进行实验，3～4 h可测75～100个有效样品。

2.4 实验室过程中的不确定因素不同

按方法1实验时，水样浓度低于50 mg/L，用低浓度的氧化剂；水样浓度大于50 mg/L，需采用高浓度的氧化剂；对于浓度大于700 mg/L的水样，则需要对水样进行稀释后测定；反应过程中要特别注意，在锥形瓶中加入玻璃珠防爆沸；实验全程需要有人看护，防止因水压不稳造成回流装置爆裂；实验过程中，既要用火，又要消耗大量清洁水。

按方法2实验时，主要检查仪器设备的状态，以及定期更换泵管，观察毛细管是否出现堵塞等问题。