王卓 程玉钏 李媛媛 郭丁丁 倪艳

摘要：目的 建立三元乳癖消凝胶膏的质量标准，增强该制剂的质量可控性。方法 采用薄层色谱法对三元乳癖消凝胶膏中三棱、大皂角、香附和急性子进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定方中延胡索乙素含量。色谱柱：Waters symmetry柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流动相：乙腈∶0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH值至6.4）=55∶45；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：280 nm。结果 制剂中三棱、大皂角、香附和急性子的薄层色谱斑点清晰，分离度好；延胡索乙素含量在0.092～1.84 ?g范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为100.15%，RSD=1.58%（n=6）。结论 本研究所建立的方法简便、准确、重复性好，可用于三元乳癖消凝胶膏的质量控制。

关键词：三元乳癖消凝胶膏；急性子；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.03.019

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2017）03-0078-04

Study on Quality Standard of Sanyuan Rupixiao Gel Paste WANG Zhuo1， CHENG Yu-chuan1， LI Yuan-yuan1， GUO Ding-ding1， NI Yan1， HAO Xu-liang1， KONG Peng2， YAO Jiao-ni2， LIANG Ze2 （1. Shanxi Province Academy of Traditional Chinese Medicine， Taiyuan 030012， China； 2. Shanxi Fengyuan Pharmaceutical Industry， Ruicheng 044600， China）

Abstract： Objective To establish the quality standard for Sanyuan Rupixiao Gel Paste. Methods Sparganii Rhizoma， Gleditsiae Sinensis Fructus， Cyperi Rhizoma and Impatientis Semen were identified by TLC method. The content of tetrahydropalmatine was determined by HPLC. Waters symmetry column was used with the mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphatic acid in a gradient manner （pH was adjusted to 6.4 by triethylamine） （55：45） at the detection wavelength of 280 nm. The flow rate was 1.0 mL/min at the column temperature of 30 ℃. Results The spots in TLC were clear without any interference； tetrahydropalmatine showed a good linear relation in the range of 0.092–1.84 ?g； the average recovery was 100.15% with RSD of 1.58% （n=6）. Conclusion The method is simple and accurate with high reproducibility， which can be used for the quality control of Sanyuan Rupixiao Gel Paste.

Key words： Sanyuan Rupixiao Gel Paste； Impatientis Semen； quality standard； TLC； HPLC

三元乳癖消凝膠膏处方来源于永济电机厂医院刘世泽的临床经验方，由三棱、大皂角、延胡索、天葵子、香附、急性子等10味药组成，具有行气活血、通络止痛、软坚散结功效，适用于气滞血瘀型乳癖，是治疗乳腺增生的有效方剂。该制剂具有膏体载药量大、起效快速、生物利用度高等优势，特别适合于中药浸膏制剂[1-3]，然而该制剂目前尚无质量控制标准。为控制本品质量，更好地保证临床疗效，本研究建立三棱、大皂角、香附和急性子的薄层色谱鉴别方法，对君药延胡索的活性成分延胡索乙素进行含量测定[4-6]，并优化供试品前处理条件，为三元乳癖消凝

基金项目：山西省科技重大专项研究项目（20121101014）