李翕

摘 要：通过对复合肥料有效磷含量检测方法的改进分析，将以往样品包裹采用减重法，省去了繁琐步骤的操作；通过对于不同振荡频率的分析，得出了有效磷完全被提取的最佳振荡频率，即160rpm，保证了测定结果的准确性，对此加强复合肥料有效磷含量检测方法的改进是非常有必要的。

关键词：有效磷；减重法；含量检测；振荡频率

中图分类号：S143.58 文献标识码： A DOI：10.11974/nyyjs.20170229010

前言

我国是农业大国，为了提升农作物的生长率，就需要保证复合肥的有效磷含量比例达标，但是当前的国标法检测效果并不是很理想，随着符合肥料有效磷养分的不断优化和调整，我国对于有效磷含量测定方法的改进也逐渐的完善，对此本文就复合肥料有效磷含量检测方法改进，及改进后的效果展开分析，希望对于我国复合肥含量检测水平的提升，起到积极促进的作用。

1 试验

1.1 仪器、试剂

仪器包括BEL电子分析天平、HH-6的数显水浴恒温振荡器、GZX-9076A型电热鼓风干燥箱、30 mLG4玻璃增锅以及玻璃干燥器等。试剂包括蒸馏水、EDTA、（1+1）硝酸溶液、喹钼柠酮试剂。

1.2 试验步骤

1.2.1 有效磷提取

在烧杯中称取0.0002g含有五氧化二磷的样品，并加入EDTA溶液100mL，煮沸10min后冷却至室温，在容量瓶中定容、摇匀、过滤，滤掉最初部分滤液。

用单标线移液管吸取，移入到烧杯中25mL溶液，加入10mL（1+1）硝酸溶液、稀释、电炉加热、冷却后加入喹钼柠酮试剂35mL、继续加热微沸1min、取下冷却至室温。

干燥箱调至220℃，将玻璃增锅式滤器干燥至恒重过滤上清液，之后通过倾液法用水25mL洗涤2次，沉淀转移至滤器中继续洗涤，洗涤用水一般控制在130mL左右，将滤器沉淀放入干燥箱内，220℃温度下干燥20min；取出滤器转移到干燥器内进行冷却、称量。

1.2.2 空白试验

根据以上步骤重复操作，前提除不加测试样品，进行空白试验。

1.2.3 结果计算

有效磷含量以五氧化二磷的的质量分数表示，其计算公式为；=0.3207（m1-m2）/（mA×25/250）×100%.式中m1、m2、mA分别表示磷钼酸喹琳沉淀、空白试验磷钼酸喹琳沉淀、测试样品的质量。

2 试验结果与讨论

2.1 精密度试验

分别用改进法、国标法不同复混肥料样品实施3个平行试验操作，对其有效磷含量测定结果进行比较和分析；如表1所示。

从有效磷质量分数测定结果对比表可以明显的看出，几组平行结果的相对标准偏差基本相同，表示改进后的测定精密度也是非常有效的。

2.2 准确度试验

针对于实验结果准确性的对比分析，结果显示第1种样品国际法、改进法、绝对差值数据分别为16.34、16.33、0.01；第2种样品国际法、改进法、绝对差值数据分别为15.42、15.48、0.06；第3种样品国际法、改进法、绝对差值数据分别为12.37、12.34、0.03；3种绝对差值数据都没有超过0.20%，对此符合国标规定，说明采取改进法进行测定也是可行的。

2.3 条件比较

国标法是将样品包裹好后放入到容量瓶中，150mlEDTA溶液、水浴加热温度60℃，加热时间1h，180℃沉淀干燥、恒温45min。

改进法是将直接用烧杯称量，100mlEDTA溶液，煮沸时间为10min，220℃沉淀干燥、恒温20min。

3 总结

基于改进法进行准确度、精密度的分析比较，测定结果达标且结果精准。同时该种方法也大大的节省了滤纸用量、浸提时间等检测时间。

参考文献

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[2]王伯通，张自翔，杨露，王建全，桑净净.复混肥料中有效磷含量测定方法的改进[J].化肥工业，2014（04）：11-13.

[3]周游，杨珊珊.复混肥料中有效磷含量测定方法的改进[J].科技視界，2013（10）： 29-32.