单绍军 梁碧仪 何志利

(1.广东药科大学 医药化工学院，广东 中山 528458；2.广东省化妆品工程技术研究中心，广东 中山 528458)

胡椒环的化学名为1,3-苯并二氧唑，是合成农药增效剂胡椒基丁醚、药物黄连素的重要中间体，而且可以通过在其苯环和亚甲基上引入各种不同的基团，衍生出一系列的高附加值的精细化学品[1]。由于社会发展的需要，以植物精油为起始原料的制备胡椒环技术越来越受到生态资源保护的限制，研究开发以石油化工产品为原料的化学全合成工艺越来越受人们的重视。

国内外对胡椒环的合成研究比较多，比较常见的有以邻苯二酚与二氯甲烷为原料合成胡椒环，主要利用选择性较强的3,2-烷基氨基甲烷有机碱作为催化剂促进闭环反应的进行，但是没有介绍收率，这种方法因为催化剂的成本较高不适合工业生产[2]。贺全国[3]用苯二酚和二氯甲烷为原料，以苄基三乙基氯化铵为催化剂，反应收率达到88%，不过同样存在催化剂成本高的问题。董新荣等[4]用二甲亚砜为溶剂，没有使用催化剂，产品收率为58%，这个方法不仅收率低，达不到工业化要求，而且二甲亚砜的沸点与胡椒环的沸点相近不易处理。

本文以邻苯二酚和二氯甲烷为原料合成胡椒环，对现有工艺进一步进行研究，通过研究温度、反应时间和反应物配比对产品收率的影响得到最优工艺条件，提高反应收率，从而降低生产成本，其合成路线如下：

1 实验部分

1.1 主要药品和仪器

药品：邻苯二酚(AP)、二甲亚砜(AR)、二氯甲烷(AR)、碳酸钾(CP)等。……