ICP-OES法测定矿物中的铌钽

2017-03-18苏燕萍广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室广东肇庆526000

化工管理 2017年2期

苏燕萍（广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室，广东肇庆 526000）

ICP-OES法测定矿物中的铌钽

苏燕萍（广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室，广东肇庆 526000）

ICP-OES全称为电感耦合等离子体发射光谱法，是目前矿物中铌钽的主要测定方法，与其他铌钽测定方法相比具准确度较高和精密度较高的优势，对矿物中的铌钽测定及提取具有重要意义。所以，本文以ICP-OES作为测定方法，进行关于ICP-OES法测定矿物中铌钽的实验，实现对ICP-OES法准确度及精密度的考察。

矿物；铌钽；ICP-OES

铌钽是自然界的产物，不但与自然界共生，还与自然界其他元素有着密切关系，实现对其的提取，可以有效推动我国经济及工业的发展。据相关研究显示，铌、钽都存在于地壳中，地壳中铌含量为20×10－6，钽的含量为2×10－6，属于稀有金属，在高技术产业领域中被广泛应用，如精密玻璃工业、电声光器件产业、生物医学行业和超导工业等。

1 理论

ICP-OES是矿物中铌钽的主要测定方法，与纸层析分离重量法和ICP-MS法（电感耦合等离子体质谱法）一起构成矿物中铌钽的测定方法体系。其中ICP-MS法在矿物中铌钽测定中，往往因为铌钽矿样品具有复杂的基体成分，导致测定时受到严重的谱线干扰，进而降低矿物中铌钽测定结果的准确度，所以在测定过程中必须将干扰因素分离，使测定过程变得复杂繁琐；纸层析分离重量法对铌钽含量较高的矿物进行测定时，会出现严重分离现象，严重影响测定结果准确度[1]。所以基以上两种测定方法的缺陷，本文要通过实验的方法，分析ICP-OES的测定准确度和精密度，以酸碱溶解研究样品的实验方法来实现其观察及分析研究。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

①仪器：来自美国PE公司的Optima8000Dv型号全谱直读电感耦合等离子体光谱仪（功率max=1500 W，15cm的观测高度）；②试剂：高纯度盐酸、高纯度硝酸、高纯度氢氟酸、高纯度硫酸、高纯度硝酸、高纯度酒石酸、铌标准储备液和钽标准储备液。

2.2 溶样方法

酸溶法：①选择化学实验设备塑料王坩埚，并将实验用的矿物样品放入其中；②加入高纯度盐酸（5mL）、高纯度氢氟酸（10mL）、高纯度硝酸（5mL）和高纯度硫酸（lmL），并以(1+1)的方法进行加热溶解，待加热至干后便取下冷却；③将氢氟酸（lmL）加入并加热定容，以等待测定。

碱熔法：①在高铝坩埚中放入样品，并将Na202（2g）加入其中熔融10min；②取出冷却后，将之放入烧杯，然后加热水浸取并洗出坩埚；③将浓盐酸加入并经过电热板加热，待微沸时取下并搅拌；④再将HCI加入其中并等至冷却后，将新配制的动物胶加入，静置过夜；⑤用滤纸过滤沉淀后使用盐酸作清洗处理，然后进2～3次的水洗处理，最后将滤纸中沉淀物放入铂金坩埚，并进行700℃的灰化处理后，将高纯度的氢氟酸和H2SO4加入其中；⑥将最后融合而成的物质移入量瓶，用水定容和摇匀，然后将之迅速移入塑料器皿进行保存，等待测定。

3 结果与讨论

3.1 溶样方法的选择分析

选择符合国家标准的矿物样gbw 07154和gbw071559（重量都是0.2000g）然后分别用于矿物样品溶解实验，并经相关仪器测定两者的矿物溶解参数，两种溶样都能够将样品完全溶解，见表1。

表1 两种不同溶样方法的测定结果（%）

3.2 称样量的选择分析

使用内标样实验方法对称量为O.1000g、0.2000g、0.5000 g的样品，进行溶解情况观察和分析了解到，样品矿物中的铌钽均被完全分解，最后根据代表性将称样量确定为0.2000g（见表2）。

表2 不同称样量的测定结果（%）

3.3 共存元素的干扰分析

先选取3个含量复杂的矿物样品，分别使用酸溶法和碱熔法将样品分解，然后对三种被分解后的样品进行ICP-OES和ICP-MS测定，得出两种分解方法下ICP-OES测定的光谱谱线干扰波长均为λ(Nb205)=269.706nm和λ(Nb2O5)=309.418nm，λ (Ta205)=226.230nm，而ICP-MS均没有测定出相应的干扰波长，进一步证实ICP-OES优于ICP-MS，但用碱熔法减少共存元素干扰效果更佳，更容易得到理想的测定结果。

3.4 准确度的实验分析

选择样品GBW07155（0.2000g），然后采取碱熔法对ICPOES和ICP-MS的测定结果进行检验，发现与之前实验结果：ICP-OES测定的光谱谱线干扰波长均为(Nb205)=269.706nm和(Nb2O5)=309.418nm，(Ta205)=226.230nm，进一步说明了ICPOES结合碱熔法测定矿物中铌钽的准确度高。