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气相色谱法在煤化工分析中的应用

2017-03-03菊,唐

化工设计通讯 2017年5期
关键词:气相色谱仪载气柱子

张 菊,唐 旭

(中海石油华鹤煤化有限公司,黑龙江鹤岗 154000)

气相色谱法在煤化工分析中的应用

张 菊,唐 旭

(中海石油华鹤煤化有限公司,黑龙江鹤岗 154000)

随科技的发展越来越快,煤化工产业得到了很大的发展,对煤气内气体含量的检测成为不可或缺的技术。煤气分析的方法越来越方便,新兴的气相色谱法在煤化工分析中的应用越来越广泛,气相色谱法在石油、煤矿、环保、医药等众多的领域都得到了应用,而且效果非常明显。因此着重分析了气相色谱法的主要特点、气相色谱仪的分析流程以及气相色谱仪在对煤化工分析中的重要作用。

分离效率;分析速度;填充柱

1 气相色谱法的简介

20世纪50年代,气相色谱分析法问世,气相色谱简称为GC。气相色谱法是新型的主要应用于分析煤气中锁包含的气体种类,煤气中含有低分子量的有机化合物的的分离、分析技术。作为分离与分析技术广泛地应用于国防建设,工业农业和科学研究峰方面。

2 气相色谱仪的主要特点

气相色谱仪在使用时对性质很相似的有机物具有强力的分离能力,比如烃类异构体,单质的同同素异形体,旋光异构体。对材料的分离效率很高,填充柱的长度为2m,它的毛细管柱能够分离出理论上105种的不同的气体组分,即使是很复杂的混合物只要沸点不完全相同都可以将其分离,比如,一个25m毛细管柱在分析汽油时可以分离出50~100中不同沸点的物质。灵敏度很高,它的高灵敏度的检测器能够检测出10-11-10-12g的痕量物质。

气相色谱仪的分析速度很快,传统的化学分析法完成一个分析要比气相色谱仪慢很多,因为气相色谱仪的进气和出气的效率都很快,所以进行分析时的速度也会增加。气相色谱仪分析一个化学分析只需要10min左右。气相色谱仪在分析时需要的样品用量很少,相比于传统的化学化工分析,在分析气体样品时仅需要1mL,液体样品仅需要0.5~1μL。

3 气相色谱仪的分析流程

为了将载气汽化,将载气通入色谱柱子,色谱柱中含有液体和固体的固定相。气相色谱仪正是利用了不同物质具有不同的沸点、极性和吸附性。将每种组分都分离出来,让每种组分在流动性和固定相之间行程分配和平衡。因为载气是气体,气体都具有一定的流动性,很难在载气之间建立平衡,但是正因为载气的流动性,正好让样品组分能在运动过程中进行多次分配或者吸附,使得大浓度的组分首先流出色谱柱子,而固定相中的组分分配浓度最后流出色谱柱,刚刚流出色谱柱的组分直接流入检测器。检测器能够将样品组分的分析结果转化为电信号,电信号的大小与被测组分的浓度成正比关系,从而形成气相色谱图用于分析。

4 气相色谱仪对煤气的分析

4.1 色谱柱子的选择

在煤化工生产中,肯定会产生大量的煤气,煤气的主要成分是氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气、乙烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等,分析这些气体时需要选择的色谱柱子有两种填充柱,分别为13X或者5A,这两种色谱柱子的分析时间不同。如果选择的是5A填充柱,一次进样的分析时间约为18min,如果选择的是13X填充柱,一次进样的分析时间约为8min。虽然这两种柱子的价格是一样的,但是它们的效果有很大的差异,对于13X填充柱来说,它的整个出峰时间比较短,但是每个峰值间的距离比较近,容易导致各峰之间出现粘连,而且13X的柱子大约10d左右就需要更换柱子,对于5A填充柱而言,整个出峰的时间比较长,但是每个峰之间的距离比较长,不易粘连,易于分析,而且5A柱子比较耐用,一根柱子可以使用一个月左右。还有一点就是5A柱子使用一段时间之后可以缩短分析时间。

4.2 影响柱子效果的几个因素

①载气的浓度,当选用的载气为氢气时,如果氢气的浓度为99.99%,而且氧气含量小于3×10-6,含水露点是-56℃,检测器的温度设定为100℃。那么载气需要在净化装置中进行去水处理和脱氧处理,对柱子的效果影响比较大的杂质就是水,因为水露会直接通过高温导致柱子的老化。②样气中的杂质在进入气相色谱仪时需要经过硅胶干燥处理,因为如果样气中含有的杂质为浓度较高的硫化氢气体,就必须用硫酸铜溶液过滤,因为硫化氢气体会对色谱柱子造成一定的污染。所以为了将气体杂质完全清除,必要时要将样气通过各种相应的装置进行过滤,最终将其完全清除,尽可能的减小气体杂质对色谱柱子的污染和对检测结果的影响。

4.3 气相色谱仪的工作条件

在使用气相色谱仪分析煤气的时候,柱子箱温度要设定为50℃,注样器的温度要设定为50℃,而检测器的温度要设定为100℃。当载气以30mL/min注入时,必须保证两路的流速平衡,否则会造成基线弯曲。

5 结束语

气相色谱法具有分离能力强、分离效率高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少的特点,在煤化工分析中起着重要的作用。这种气相色谱分析法的分析结果很直观,可以让检测人员快速地检测出煤气中含有的各种气体,从而使煤化工分析的工作效率大大提升。

[1] 赵秀杰.气相色谱分析法的实验分析[J].黑龙江科技信息,2013,(4).

[2] 闫俊杰.气相色谱分析技术在焦化工业中的应用进展[J].煤化工业,2015,(5).

Application of Gas Chromatography in Coal Chemical Industry

Zhang Ju,Tang Xu

With the development of science and technology is getting faster and faster,and the coal chemical industry has been greatly developed.The coal chemical industry has become an indispensable technology to detect the gas content in the gas.The method of gas analysis is more and more convenient.The application of new gas chromatography in coal chemical analysis is becoming more and more extensive.Gas chromatography has been applied in many fields such as petroleum,coal mine,environmental protection,medicine and so on.It is very obvious that the article focuses on the main features of gas chromatography,the analysis process of gas chromatograph and the important role of gas chromatograph in coal chemical analysis.

separation efficiency;analytical speed;packed column

O657.71

A

1003–6490(2017)05–0009–01

2017–04–28

张菊(1989—),女,黑龙江北安人,助理工程师,主要从事煤化工分析化验工作。

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