李庆林，李斌强，李进宝，兰晔峰，夏天东



混合稀土对过共晶Al-20Si合金显微组织与力学性能的影响

李庆林1, 2，李斌强1，李进宝1，兰晔峰1, 2，夏天东1, 2

(1. 兰州理工大学 材料科学与工程学院，兰州 730050；2. 兰州理工大学 省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室，兰州 730050)

采用光学显微镜、扫描电子显微镜、电子探针及力学性能测试，研究了不同比例的混合稀土Pr和Y对过共晶Al-20Si合金显微组织与力学性能的影响。结果表明：Al-20Si合金中添加稀土Pr和Y能使合金中粗大的块状及五瓣星状初生Si变质为细小的块状和部分粒化；当Pr和Y按质量比1:1的比例混合(0.5%Pr、0.5%Y，质量分数)时，细化效果最为显著，初生Si尺寸由96 µm减小到41 µm，减小57.3%，共晶Si由粗大的针片状变质为类蠕点状；此时，合金的抗拉强度由93 MPa提高到143 MPa，伸长率从1.12%提高到2.79%，分别提高53.8%和149%。

Al-20Si合金；混合稀土；显微组织；力学性能

过共晶铝硅合金因良好的导热性、低密度、低热膨胀系数及良好的流动性，被作为传统铸铁的理想替代材料，用来生产汽车发动机活塞、缸体缸盖等零部件，以减轻自身质量，降低耗油量，实现节能环保的目的[1−2]。但传统铸造的过共晶铝硅合金组织中存在粗大的块状、不规则的五瓣星状初生Si和粗大针片状共晶Si，它们分布在合金基体上，严重割裂了基体的连续性，且尖端存在应力集中，降低了合金的力学性 能[3−5]。因此，变质过共晶铝硅合金中的Si相，细化合金组织,对提高合金的力学性能及扩大合金材料的使用范围至关重要。

铝硅合金的细化方法主要有熔体处理、动力学细化、快速凝固和化学变质，其中化学变质法因工艺简单、细化技术成熟、生产成本低、细化效果良好等优点被广泛的应用于工业生产[6]。已有研究表明[7−8]，P能够细化初生Si，是因为P与合金熔液中的Al反应生成了较高熔点(约1060 ℃)的AlP化合物，且该化合物与初生Si有着相同的晶体结构(FCC)和相近的晶格常数(AlP=0.546 nm，Si=0.54 nm)，二者的错配度很小，可以作为其非均质形核的核心，提高初生Si的形核率，细化初生Si。然而，P的燃点较低(约240 ℃)，不宜储存和运输，且当P加入到高温合金熔体中时会形成有毒的腐蚀性烟气P2O5，对环境造成很大的污染，而素有“工业维生素”之称的稀土金属因其独特的电子层结构和物理化学性质，具有很强的自旋耦合性，少量的稀土添加量就能够对初生Si和共晶Si起到很好的变质作用[9−10]。

目前，很多学者都致力于单一稀土和混合稀土对铝硅合金的变质研究。如LI等[5]通过向过共晶Al-20%Si合金中添加稀土Ce，发现随着Ce含量的增加，初生Si由粗大的块状及五瓣星状向边缘钝化的块状转变，且当Ce含量为1.0%(质量分数)时，细化为均匀分布的小块状；而共晶Si由粗大的针片状逐渐地转变为多分枝的纤维状，同时合金的抗拉强度和伸长率分别提高了63.2%和58.1%。LI等[11]向Al-10Si-3Cu合金中添加不同含量的混合稀土(La+Yb)，发现稀土对合金组织中的初生(Al)、共晶Si和-Al5FeSi相都有很好的细化效果，与未变质时的组织相比，当稀土含量为0.6%(质量分数)时，各相的细化效果均达到最佳，其中(Al)的二次枝晶臂间距减小50.83%，共晶Si由粗大的板片状变为细小的颗粒状，尺寸减小81.78%，而-Al5FeSi相由长针状变成了短杆状，平均尺寸为16.4 µm；同时，合金的抗拉强度、伸长率和硬度分别提高92.4%、132.1%和29.8%。熊俊杰等[12]通过向ADC12合金中添加不同含量的Pr/Ce混合稀土，发现当稀土含量为0.6%时，粗大的初生(Al)相变得细小甚至局部圆整；共晶Si变质为细小弥散的颗粒状，且合金的抗拉强度和伸长率分别提高了34.91%和51.24%。HU等[13]研究了稀土Nd对近共晶Al-12Si合金显微组织及力学性能的影响，结果表明，当Nd为0.3%时，生成的纳米相Al2Nd起到异质形核的作用，使得初生Si细化为均匀的颗粒状，共晶Si变质为纤维状，合金的抗拉强度和伸长率分别达到252 MPa和13%。ZUO等[14]将Al-Y-P中间合金加入到Al-18Si合金中，发现当变质剂含量为1.5%(质量分数)，并在780 ℃保温30~60 min时，Si原子能够最大程度地促使YP颗粒的结构向AlP颗粒演变，而AlP颗粒作为异质形核剂有效地变质了合金组织，使其抗拉强度提高了16.8%。然而，混合稀土对过共晶Al-Si合金变质的研究鲜见报道。

本文作者通过向过共晶Al-20Si合金熔体中添加不同比例的稀土Pr和Y，与单一稀土Pr和Y的添加效果进行对比分析，研究了混合稀土Pr和Y对Al-20Si合金显微组织及力学性能的影响，同时探讨了混合稀土对过共晶铝硅合金中Si相的变质机理。

1 实验

实验材料用由工业纯铝和工业结晶硅熔配而成的过共晶Al-20Si合金，合金的化学成分如表1所示。单一稀土Pr和Y的添加量均为0.5%(质量分数)；混合稀土Pr和Y的总添加量为1.0%(质量分数)，具体的添加量(质量分数)分别为(0，0)、(0.3%，0.7%)、(0.4%，0.6%)、(0.5%，0.5%)、(0.6%，0.4%)、(0.7%，0.3%)。

表1 过共晶Al-20Si合金化学成分

将适量的过共晶Al-20Si合金加入到石墨坩埚中，于780 ℃下在Si-C棒加热炉中重熔，随后将稀土Pr和Y用铝箔包覆压入到合金熔体中，每隔5 min搅拌一次，直至其全部熔化后保温30 min；然后，按合金总质量的0.5%称取粉末六氯乙烷，用铝箔包覆压入到合金熔体中进行精炼除杂，保温5 min待熔渣上浮后扒渣；在熔体温度降至710~720 ℃时浇入到预热了200 ℃的金属模具中。待其冷却成形后，在合金试棒底部相同高度处取样，制备得到金相试样。

将试样在腐蚀液(95 mL H2O、1.5 mL HCl、2.5 mL HNO3、1 mL HF)中浸蚀，用MeF3型光学显微镜和FEG−450型热场发射扫描电子显微镜观察初生Si及共晶Si的形貌与分布，并借助Image Pro Plus软件测量初生Si的平均晶粒尺寸，利用EPMA1600型电子探针进行各元素的分布分析；将试棒按国家标准加工成标距为40 mm的拉伸试样，在AG−10TA型万能材料试验机上进行拉伸试验，并用扫描电子显微镜进行断口分析。

2 实验结果

2.1 稀土Pr和Y变质对初生Si的影响

图1所示为稀土Pr和Y添加量对Al-20Si合金中初生Si形貌的影响。图1(a)所示为未变质时的初生Si显微组织，可以看出，存在着粗大的块状及不规则的五瓣星状初生Si，边缘尖锐，平均尺寸为96 µm；当分别添加0.5%Pr和0.5%Y时，初生Si仍呈不规则的粗大块状，平均尺寸分别为87 µm和75 µm(见图1(b)和(c))；当Pr和Y的添加量分别为0.3%和0.7%时，比较图1(a)中未变质的初生Si形貌可以发现，五瓣星状初生Si消失，粗大的块状初生Si变质为边缘钝化的块状，平均尺寸减小为72 µm(见图1(d))。图1(e)中稀土Pr和Y的添加量分别为0.4%和0.6%，初生Si变质为更加均匀的小块状，尺寸减小到55 µm；当稀土Pr和Y按质量比1:1混合(0.5%Pr，0.5%Y)时，初生Si变质为细小的颗粒状，细化效果达到最佳，平均尺寸减小到41 µm，减小了57.3%(见图1(f))。然而，随着Pr含量的增加，Y含量的减少，初生Si变质为边缘钝化的块状，但初生Si的尺寸没有进一步地细化，反而出现了粗化现象(见图1(g)和图1(h))。也就是说，Al-20Si合金中初生Si的平均尺寸随着稀土Pr和Y混合比例的改变呈现先减小后增大的变化趋势，其变化如图2所示。

2.2 稀土Pr和Y变质对共晶Si的影响

图3所示为稀土Pr和Y添加量对共晶Si形貌的影响。从图3(a)可以看出，未变质的共晶Si为粗大的针片状，棱角尖锐。当分别添加0.5%Pr和0.5%Y时，共晶Si形貌仍为粗大的针片状，端部稍有钝化(见图3(b)和(c))；在图3(d)中，当稀土Pr和Y的添加量分别为0.3%和0.7%时，粗大的针片状共晶Si尺寸减小；当稀土Pr和Y的添加量为0.4%和0.6%时，共晶Si变质为短杆状，边缘钝化(见图3(e))；当添加0.5%Pr和0.5%Y时，共晶Si变质为密集分布的类蠕点状，其形貌如图3(f)所示；而在图3(g)和(h)中，随着稀土添加比例的改变，共晶Si变质为棱角钝化的短杆状。

图1 稀土Pr和Y不同添加量下初生Si的显微组织

图2 不同比例稀土Pr和Y混合合金对初生Si平均尺寸的影响

2.3 合金的力学性能

图4所示为不同比例稀土Pr和Y混合对Al-20Si合金力学性能的影响。从图4可看出，随着Pr和Y混合比例的改变，其抗拉强度和伸长率呈现先上升后下降的变化趋势。当Pr和Y的质量分数为0.3%和0.7%时，抗拉强度从93 MPa提高到114 MPa，伸长率从1.12%提高到1.26%；随着Pr和Y混合比例的改变，当0.4%Pr和0.6%Y添加到Al-20Si熔体中时，合金抗拉强度和伸长率分别提高到138 MPa和1.63%；Pr和Y按1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合时，Al-20Si合金抗拉强度达到最大值143MPa，与未变质时相比，增加了53.8%，伸长率提高到2.79%，提高了149%；随着稀土Pr和Y添加比例的进一步改变，当Pr与Y质量比为6:4和7:3时，合金的抗拉强度和伸长率均呈现下降的趋势。这是因为随着Pr含量的增加，Y含量的减少，混合稀土Pr和Y对合金的变质效果减弱，从而引起抗拉强度与伸长率的下降。

图3 稀土Pr和Y不同添加量下共晶Si的显微组织

图4 不同比例稀土Pr和Y混合时对Al-20Si合金力学性能的影响

2.4 合金的断口形貌

图5所示为混合稀土Pr和Y对过共晶Al-20Si合金拉伸断口形貌的影响。从图5(a)中可以看出，未变质时的合金拉伸断口有明显的解理台阶，这是因为未变质时，粗大的五瓣星状初生Si及针片状共晶Si尖端容易形成应力集中，在外加载荷的条件下产生裂纹，并使得裂纹沿特定方向扩展，导致穿晶断裂；随着稀土Pr和Y的添加，拉伸断口中不规则的脆性平坦区及粗大的撕裂棱明显减少，如图5(b)所示。在图5(c)和(d)中，有局部的韧窝出现，表现出以脆性断裂为主的韧脆混合断裂特征；当稀土Pr和Y的混合比例进一步改变时，拉伸断口中韧窝数量急剧减少，存在较多的脆性平坦区和解理台阶，表现出典型的脆性断裂特征，如图5(e)和(f)。

3 分析与讨论

3.1 稀土对Si相的变质机理

过共晶Al-20Si合金凝固过程中，先析出的初生Si具有小平面生长的特性，其表面高指数的非密排面因较快的生长速度而逐渐消失，使得初生Si沿垂直于低指数密排面{111}的方向上缓慢生长，表现出如图1(a)所示的粗大块状和不规则五瓣星状。研究表 明[15−17]，共晶团((Al)+Si)在凝固过程中，由于Al和Si具有不同的收缩率及原子错配，使得Si相产生机械孪晶，形成了孪晶凹槽，从而改变了Si晶体的生长方向并不断分枝，长成了如图3(a)所示的粗大针片状。

图5 不同比例稀土Pr和Y混合时合金的断口形貌

LU等[18]的研究表明，当稀土变质剂的原子半径与Si原子半径的比值等于或接近1.646时，其具有很好的变质能力。Pr的原子半径为0.183 nm，Y的原子半径为0.18 nm，Si的原子半径为0.117 nm，其比值分别为1.564和1.538。另有研究表明[19−21]，当稀土原子嵌入Si的晶格点阵中时，因为其较大的原子体积使得Si晶体产生晶格畸变，势能增加，诱发出高密度的原子台阶和孪晶凹槽，促进溶质原子向台阶及凹槽处的富集，改变了Si相的生长方式，由各向异性转变为各向同性生长，从而有效变质了Al-Si合金中的Si相，改善了合金显微组织。

图6(a)所示为Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金背散射电子图，可以看到在初生Si的边缘和Si/Al界面处存在着细小的亮白色颗粒，图6(b)所示为亮白点的成分分析图，结果表明亮白色颗粒中主要有Al、Si、Pr和Y这4种元素(横坐标的4种颜色分别代表这4种元素)。这是因为比较Al和Si，稀土Pr和Y具有更大的电负性，在合金凝固过程中易与其他元素结合，形成金属间化合物。为了进一步讨论稀土Pr和Y的存在形式与分布状态，对图6(a)中Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金的背散射形貌图进行元素面分布扫描分析，结果如图6(c)~(f)所示。由图6(c)~(f)可以看出，在Si相边缘和Si/Al界面处分布着稀土Pr和Y。一方面，由于稀土原子在凝固过程中放出的热量较高，延缓了结晶进程，这样在相同条件下Si相将会优先结晶，导致稀土富集在相界前沿，阻碍了溶质原子向界面的扩散，抑制了Si相生长，从而细化了晶粒。同时，稀土在Si/Al界面处的富集使得枝晶前沿的热量不能立即扩散，就会导致枝晶熔断游离，利于晶粒的细化。另一方面，由于Pr和Y在Al、Si中的固溶度极其有限，因此在合金凝固过程中，稀土原子被推到Si相的生长界面前沿，促使Si晶体产生高密度的孪晶凹槽，从而有效变质了初生Si及共晶Si。另外，稀土原子在Si相界面前沿富集，会导致过冷度增大，促进Si晶体的形核，并抑制Si相长大，有效地细化了初生Si和共晶Si。因此，混合稀土Pr和Y对过共晶Al-Si合金中Si相的变质机理可归纳为抑制生长机制和杂质诱发孪晶机制。

3.2 Si相与合金的力学性能

随着稀土Pr和Y对初生Si及共晶Si的变质，过共晶Al-20Si合金的抗拉强度和伸长率表现出与显微组织相同的变化趋势。根据式(1)可知[6, 22]：

式中：表示断裂能；E是弹性模量；C是晶粒内部的缺陷长度。一方面，由于Al-Si合金的力学性能对Si相形貌有着极强的敏感性[23]，因此随着粗大的块状、不规则的五瓣星状初生Si转变为均匀细小的块状，粗大的针片状共晶Si变质为类蠕点状，使得晶粒内部缺陷及其长度C明显减少，Si相所能承受的最大应力提高，从而使Al-20Si合金的抗拉强度提高。

另一方面，由于Al-Si合金的断裂行为与Si相的裂纹扩展密切相关[24]，拉伸过程中产生的位错会在Si相边缘塞积，而当过共晶Al-20Si合金中Si相变质为均匀分布的细小颗粒和类蠕点状时，晶界数目增多，阻碍了位错在Si相边缘的塞积，减小了局部的应力集中，从而提高了合金的抗拉强度。

4 结论

1) 当稀土Pr和Y按质量比1:1混合(0.5%Pr, 0.5%Y)时，粗大的块状及不规则的五瓣星状初生Si变质为边缘钝化且均匀分布的小块状初生Si，平均尺寸由未变质时的96 µm减小到41 µm，减小了57.3%。

2) 随着稀土混合比例的改变，共晶Si由未变质时的粗大针片状转变为短杆状，当稀土Pr和Y的添加量均为0.5%时，具有最佳的变质效果，共晶Si变质为类蠕点状。

3) 当稀土Pr和Y按质量比1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合时，合金具有良好的综合力学性能，其抗拉强度和伸长率分别从未变质时的93 MPa和1.12%提高到143 MPa和2.79%，分别提高53.8%和149%。

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Effect of mischmetal on microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy

LI Qing-lin1, 2, LI Bin-qiang1, LI Jin-bao1, LAN Ye-feng1, 2, XIA Tian-dong1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

By optical microscopy, scanning electron microscopy, electron probe analysis and mechanical property test, the effects of mischmetal Pr and Y on the microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy were investigated. The results show that the addition of mischmetal Pr and Y can effectively modify the primary Si from coarse polygonal and star-like shape to fine blocky shape with smooth edges and corners. When the mass ratio of mischmetal Pr and Y is 1:1 (0.5%Pr, 0.5%Y (mass fraction)), the consequence of modification is the best on primary silicon and eutectic silicon, the size of primary silicon reduces by 57.3% from 96 µm to 41 µm. In addition, the morphology of eutectic silicon changes from coarse platelet-like/needle-like structure to fine fibrous structure and worm-like. The ultimate tensile strength increases by 53.8% from 93 MPa to 143 MPa, and the elongation increases by 149% from 1.12% to 2.79%, respectively.

Al-20Si alloy; mischmetal; microstructure; mechanical property

(编辑 龙怀中)

Project(51561021) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (1606RJZA024) supported by the Gansu Province Natural Science Foundation, China; Project (2015B-035) supported by the Institution Science Research Project of Gansu Province, China

2016-09-02;

2017-02-28

LI Qing-lin; Tel: +86-931-2976688; E-mail: libq94@163.com

国家自然科学基金资助项目(51561021)；甘肃省自然科学基金资助项目(1606RJZA024)；甘肃省高校科研基金资助项目(2015B-035)

2016-09-02；

2017-02-28

李庆林，副教授，博士；电话：0931-2976688；E-mail: libq94@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.06

1004-0609(2017)-12-2443-08

TG146.2

A