郭礼强, 张金玲, 李凯, 丁葵英, 吴翠玲

(1.潍坊出入境检验检疫局，山东潍坊 261041；2. 安捷伦科技(中国)有限公司，北京 100102)

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

郭礼强1, 张金玲1, 李凯1, 丁葵英1, 吴翠玲2

(1.潍坊出入境检验检疫局，山东潍坊 261041；2. 安捷伦科技(中国)有限公司，北京 100102)

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后，经PCX固相萃取柱净化处理，过0.22 μm滤膜，以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相，经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm，1.8 μm)分离，多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明，甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2～50 μg/L范围呈良好线性，线性相关系数均大于0.997，检出限均为0.2 μg/kg，定量下限均为0.5 μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%～103.2%，相对标准偏差(RSD)为4.67%～8.46%。该方法灵敏、简便、准确，可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。

饲料；含量分析；甲硝唑；二甲硝咪唑；液相色谱-串联质谱

硝基咪唑类药物(nitromidazoles)是一类广泛应用的人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的抗菌、抗原虫药物，甲硝唑(metronidazole)和二甲硝咪唑(dimetridazole)为硝基咪唑类药物的两种，对原虫及各种厌氧细菌具有显著抑制作用，也用作生长促进剂，以促进牛、猪、禽的生长及改善饲料转化率。然而，甲硝唑和二甲硝咪唑对人体有多种毒副作用，尤其是具有致突变和致癌性。欧盟在96/23/EC欧盟理事会指令及EC2377/90[1]中将其列入A类禁用药，日本也将二甲硝咪唑列入肯定列表制度，属于15种农业化学品中的一种，不得在任何食品中检出。……