金 雷 ，孙玉坤

（大连海鑫化工有限公司，辽宁 大连 116021）

质量控制及风险管理在分子筛成型产品生产过程中的应用

金 雷 ，孙玉坤

（大连海鑫化工有限公司，辽宁 大连 116021）

文中针对分子筛成型产品生产中配料、造粒成型及干燥焙烧等不同过程对质量控制及风险管理进行了分析和讨论。

分子筛；沸石；质量控制；过程方法；风险管理

1 前言

分子筛是具有均匀的微孔、其孔径与一般分子大小相当的一类吸附剂或薄膜类物质。根据其有效孔径，可用来筛分大小不同的分子（流体），人们把这种作用称之为筛分分子的作用或分子筛作用。McBain在1932年首次提出了“分子筛”的概念。

天然沸石和人工合成沸石在具有分子筛作用的诸多物质中应用最广。沸石是具有（四面体）骨架结构的硅铝酸盐，相邻的两个四面体共用其骨架中的一个氧原子。化学组成通式可表示为：

〔M2(I), M(II)〕O•Al2O3•nSiO2•mH2O

式中：M(I) 和 M(II)分别为一价和二价金属（通常为钠、钾、钙、锶、钡等），n称为硅铝比，一般n=2-10（甚至更高），m=0-9。根据化学组成和结构的不同，沸石有许多种[1]。

随着工业革命的迅猛发展以及人们对天然沸石认识的不断加深，人们发现其应用范围越来越广，天然沸石已远远不能满足各工业领域的大规模需求，以人工合成沸石替代天然沸石成为现代工业及其它领域的迫切需要。自二十世纪四十年代起在世界范围内开始了大规模的沸石分子筛的合成工作。在合成分子筛原粉时使用较早也较普遍的是水热合成技术，即将含硅化合物、含铝化合物、碱以及水等主要原料按比例混合后，在一定的温度和压力下进行晶化反应最后得到人工合成沸石即分子筛原粉。

分子筛原粉难以在工业上使用，为了适应某些化工工艺过程，必须将分子筛制成一定的形状（如球状、条状等），并具有足够的强度方可满足要求。目前工业上普遍采用加粘结剂的方法提高分子筛成型产品的强度。最常用的粘结剂为粘土、高岭土类。文中重点讨论分子筛成型产品生产过程中的质量控制及风险管理。

2 分子筛成型产品生产过程及质量控制和风险管理

2015版ISO9001质量管理体系标准鼓励组织在建立、实施质量管理体系以及改进其有效性时采用过程方法，通过满足顾客要求，增强顾客满意。同时，该新版标准首次明确提出基于风险的思维能够使组织确定可能导致其过程和质量管理体系偏离所策划的结果的因素，采取预防性控制，以最小化负面影响并在机会出现时将机会利用最大化[2]。应用过程方法实施质量控制，首先要确定为了达到预期结果的关键活动，然后为控制这些关键活动明确角色、职责和权限，接着分析和测量这些关键活动的能力，其次是识别组织的职能内部和职能之间的关键活动的接口，重点应关注资源、方法和材料等因素，以改进组织的关键活动，最终评估活动对顾客及其相他关方产生的后果和影响。在进行上述活动的同时亦应充分考虑可能出现的各种风险，并制定出应对风险所采取的措施。即将基于风险的思维应用于生产实践过程中。

按照过程方法及基于风险思维的原则，分子筛成型产品生产主要包括以下过程：配料、造粒成型、干燥及焙烧活化。配料过程：根据不同产品的技术要求，将相应的分子筛原粉、粘结剂以及所需的添加剂按工艺规程规定的比例配制并混合均匀。造粒成型过程：将配料过程配制完成的粉料加入成型机，按工艺规程调整转速及喷水时间， 完成造粒成型（球形）。干燥及焙烧活化过程：将含水湿球投入干燥机（带式干燥机、振动流化床等），按工艺规程设定相关参数，确保湿球干燥脱水参数达标。将脱水干燥后的分子筛球在工艺规程规定的设备参数（温度、转速、进料速度等）下于焙烧炉内进一步高温脱除结晶水，得到活化后的最终产品。

（1）以分子筛干燥剂产品为例，为达到干燥的目的，其吸水能力为该产品的重要特性，而分子筛原粉的加入量及分散程度直接影响产品质量，因此配料过程的质量控制在整个生产过程中显得尤为重要。首先，应加强对配料单的再确认，防止源头性错误，造成无法挽回的损失。其次，应使用经校准合格的称量器具准确称量，称量误差应不超过0.5%，经复核后认真填写生产记录，再次，混料时，应按工艺要求按顺序加入各种原料搅拌混合，混合时间宜控制在30～40分钟，以确保混合均匀；并应特别注意分子筛原粉在料粉中的分散程度，由于各种原料（如分子筛原粉、粘结剂等）颜色有所不同，因此不同的料粉应混至颜色均一，且不允许料粉中存在未被打散的团块，否则将影响造粒成型及颗粒强度。

配料完成后，应检验粉料的吸水能力，合格后方可转入造粒成型过程（工序）。

需充分考虑和识别该过程可能出现的风险，如：工艺指令的失误（源头性错误）；机器设备的稳定性、计量器具的准确性；粉料提升过程的人员防护；现场粉尘等。应制定科学合理的应对风险的措施，并确保岗位员工和相关人员充分掌握。

（2）造粒成型过程，质量控制应侧重于成型机转速、成型时间的控制及颗粒直径、颗粒强度、吸水能力等参数的检测。特别是颗粒直径、颗粒强度尤为关键。颗粒直径的大小直接影响产成品的粒度分布（粒度分布控制指标应为大于98%为宜）；同时也是影响颗粒强度的因素之一，直径越大则强度值越高。造粒成型过程产品的颗粒强度直接影响最终产成品的强度指标，若该过程的的颗粒强度不达标，则该工序产品不可转序（干燥及焙烧）。此外，该过程还应严格控制成型时间，时间过短颗粒酥松，时间过长颗粒摩擦过热影响产品质量。同时，严格按工艺规程的要求按时检测颗粒直径，并完成筛分。

造粒成型并筛分合格后的颗粒球，经检验相关指标合格后方可转入脱水干燥及焙烧过程（工序）。

需充分考虑和识别该过程可能出现的风险，如：机器设备的稳定性、筛分用筛网的准确性；物料转运过程的人员防护；现场粉尘等。应制定科学合理的应对风险的措施，并确保岗位员工和相关人员充分掌握。

（3）干燥及焙烧活化过程，是分子筛成型产品生产过程中的关键过程，对照ISO9001质量管理体系标准中的相关定义，该过程为标准描述的特殊过程，生产中应按照特殊过程的管理要求进行管理和确认。这一过程的质量控制应重点关注干燥机（带式干燥机、振动流化床等）及回转式焙烧炉等主要设备的稳定操作及平稳运行，首先，应按工艺要求准确设定干燥机和焙烧炉不同区域的温度；形成合理的温度梯度。温度控制精度应随高低温区域不同而不同；且应符合工艺要求。其次，按工艺要求合理配风，风量过低则湿球内的水汽无法及时排除导致颗粒粉化，风量过高影响干燥温度且增大能耗。再次，应确保焙烧炉排风管路的畅通（生产某些特殊产品时）。最后，由于该过程的设备操作要求较高，因此，应对操作人员进行严格的岗位培训，务必做到胜任上岗。该过程应按上述特殊过程的控制要求予以控制和管理。

该过程的产品检验合格即为产成品。对于这样的关键过程应高度关注并充分考虑和识别该过程可能出现的风险，如：机器设备的稳定性；测温仪表(如热电偶等)的准确性；加热用燃气的压力控制和监测；燃气泄漏；人员烫伤；物料转运过程的人员防护；操作人员异常流动等。应制定科学合理的应对风险的措施，并确保岗位员工和相关人员充分掌握。

3 结论

随着科技进步和技术创新速度的不断加快，各种类型的分子筛产品被广泛地应用于石油化工、工业气体分离和净化、天然气干燥、航空航天、医疗保健、高纯气体生产以及工业与民用建筑等领域，它既可作为高效干燥剂、选择性吸附剂；也可作为催化剂、离子交换剂等。同时用户对分子筛成型产品的品质要求也不断提高，这对生产企业在日常生产过程中的质量控制提出了更高的要求，企业必须全方位地适应市场需求，否则将面临被淘汰的危险。

由于分子筛成型产品生产过程中的诸多因素直接影响产品的质量，因此，应做到在完善的质量保证体系框架下结合生产实际，实施质量控制并制定出科学合理的风险管理措施和相应的应急预案；一方面减少浪费，降本降耗，提高生产效率增加收益；另一方面通过对ISO9001：2015质量管理体系的认真落实，可强化全员的质量意识，规范员工的工艺行为，使员工逐步树立风险意识，做到平稳生产防风险，提高质量创品牌。

[1]中国科学院大连化学物理研究组分子筛组.沸石分子筛[M].北京:科学出版社,1978.

[2] ISO9001：2015质量管理体系 要求[S].

Application of Quality Control and Risk Management in Production Process of Molecular Sieve Molding Products

JIN Lei, SUN Yu-Kun
（Dalian Haixin Chemical Industry Co.Ltd,Dalian 116021, Liaoni, China）

In this paper, the quality control and risk management are analyzed and discussed according to the different processes such as batching, granulation, forming and drying roasting in the process of molecular sieve forming.

Molecular sieve; Zeolite; Quality control; Process method; Risk management

2017-07-19

金 雷,男，大连海鑫化工有限公司总工程师，高级工程师

孙玉坤，女，大连海鑫化工有限公司总经理，工程师