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压力蒸汽热改性橡胶木的物理力学性能分析

2017-01-21李晓文李民秦韶山蒋汇川陆全济

热带农业科学 2016年11期

李晓文+李民+秦韶山+蒋汇川+陆全济+李家宁

摘 要 为研究介质压力在木材高温热改性过程中的作用,采用压力蒸汽作为传热介质,于155℃/0.4 MPa,170℃/0.4 MPa,170℃/0.8 MPa处理条件对橡胶木进行热改性,测试热改性材的质量损失率、明度、抗弯强度、抗弯弹性模量等指标,探讨不同处理压力和温度改性橡胶木的物理力学性能变化。结果表明,在压强0.4 MPa条件下,155℃和170℃处理的试材,其各项性能可以达到或接近常压条件下更高温度热改性材的性能。介质压强由0.4 MPa增加至0.8 MPa,炭化橡胶木的质量损失率、颜色变化、抗弯强度损失均增大,说明压强越大,热改性程度越剧烈。介质压强对试材的热改性程度有显著影响,提高蒸汽压力可以在较低温度下加快橡胶木的炭化过程,实现木材的高效热改性处理。

关键词 热改性 ;橡胶木 ;压力蒸汽

中图分类号 S781.7 文献标志码 A Doi:10.12008/j.issn.1009-2196.2016.11.022

Abstract In order to determine the effects of steam pressure in wood heat-treated process, thermally modified rubber wood in pressurized steam at 155℃/0.4 MPa, 170℃/0.4 MPa and 170℃/0.8 MPa was investigated in the present study. The physical and mechanical properties of heat-treated rubber wood such as color, mass loss, modulus of rupture and modulus of elasticity were conducted. The results show that rubber wood treated in pressurized steam performed similar properties as that in atmospheric steam while the treated temperature was relatively lower than that. As the steam pressure increased to 0.8 MPa, the mechanical properties decreased sharply and mass losses increased significantly, which suggested that a much more severe degradation occurred inside rubber wood in the condition. The research findings indicated that the properties of heat-treated wood were dramatically affected by treating pressure and thermal modification process could be undertaken at lower temperature when the pressure was accordingly increased.

Keywords thermal modification ; rubber wood ; pressurized steam

高温热改性可有效提高炭化处理材的尺寸稳定性,耐腐性,使木材颜色加深,赋予其热带硬木的外观色泽。高温热改性采用物理手段对木材进行处理,与化学改性相比,处理过程更为环保,处理成本不高,便于大规模工业化生产。

根据炭化过程中介质压力状况,木材炭化生产主要有常压工艺和压力工艺2种,常压工艺生产炭化木研究报道较多[1-3]。近年来,有学者开展了压力条件下木材热改性炭化工艺。顾炼百等[4]研究表明,采用0.35 MPa压力条件,分别于185和205℃炭化柞木和樟子松1.5 h,可以更显著改善木材的耐腐性。Ding Tao等[5]采用0.32 MPa压力于200℃热改性马尾松锯材2 h,与常压工艺相比,木材的抗吸湿性和尺寸稳定性更好,处理材的颜色更深,虽然抗弯强度略有减小,但不具有统计学意义上的显著差异。涂登云等[6]研究了常压设备与罐式压力设备炭化水曲柳板材性能变化。结果表明,在180和190℃炭化水曲柳木材2~3 h,当压力由0.1增加到0.2 MPa,木材的干缩系数降低,在相同处理温度和时间条件下,压力增大,木材稳定性提高。杨洁等[7]报道了温度150~200℃的过热蒸汽,压力0.1~0.6 MPa条件下,橡胶木的抽提物可以减少51%。王晓旭[8]发现,压力高温热改性与常压热改性条件相比,马尾松木材内部的升温速率比常压处理快7%~50%,可提高处理效率及炭化木材的整体均匀性。而采用氮气提高设备内部压力热改性欧洲云杉及研发高温高压热处理装置的发明专利也有报道[9-11]。

结合文献报道和前期预实验结果,本文选择了适当的温度、压力开展实验,对压力条件处理的橡胶木热改性材性能进行研究,探讨蒸汽压力条件与蒸汽常压条件的热改性工艺差异及其对热改性材性能的影响,为进一步优化橡胶木热改性工艺提供试验依据。

1 材料与方法

1.1 材料

试材为人工林橡胶树(Hevea brasiliensis),树龄35年,采自中国热带农业科学院试验场5队,品系‘PR107。取树杆通直、无风害断头的橡胶树1株作为试样,取其离地1.3~2 m的一段原木,径锯法下锯,厚度2.5 cm,低温窑干至含水率12%,窑干工艺为阶段式干燥基准,初期干球温度55℃,末期干球温度80℃。选无黑线、节子的试材,备用。

1.2 方法

1.2.1 压力热改性

将试材堆垛置入不锈钢热处理罐中,待测试件放置在处理罐中间一层,规格为65 cm×10 cm×2.5 cm,数量5块;并放入橡胶木商品材,规格100 cm×14 cm×2.5 cm,数量5块,每次处理共放入板材10块。设备为2组热源:(1)电加热导热油热源;(2)电加热蒸汽热源。处理开始阶段通入蒸汽0.5 h,排出罐内空气,然后启动导热油炉,升温,通过调节蒸汽发生器蒸汽压力,导热油温度和设备压力控制阀达到试验设定的压力。

试验分3次:(1)155℃、0.4 MPa处理2 h;(2)170℃、0.4 MPa处理2 h;(3)170℃、0.8 MPa处理2 h。木材初含水率、升温速度、降温过程等其它工艺均相同,每次试验周期为5~6 h。

1.2.2 性能检测

(1)质量损失率测定:每个处理条件取5个试件,尺寸为50 mm×50 mm×22 mm(L×T×R),分别测得热改性前后试件的绝干质量,计算其质量损失率。

(2)颜色变化测定:用精密色差仪分别测得不同工艺热改性试件的色度指标,主要分析明度指数L*的变化。

(3)参考国家标准“GB 1936.1-1991木材抗弯强度试验方法”和“GB 1936.2-91木材抗弯弹性模量测定方法”,将热改性材置于室内8个月自然平衡后,制备力学性能试件,试件尺寸为300 mm×20 mm×20 mm(L×T×R),取自树木的边材部分,位于树木年轮大致相同的位置,每组试件10个重复,分别测得对照组与不同工艺热改性材的抗弯强度(modulus of rupture, MOR)和抗弯弹性模量(modulus of elasticity, MOE)。

2 结果与分析

表1为不同压力条件热改性橡胶木的质量损失率和颜色变化。从表1数据可知,与常压热改性处理材的结果类似,经过压力条件热改性后,热改性材的质量减小。在0.4 MPa压强下,170℃处理的质量损失率较155℃处理的试材略有升高,而当压强增加到0.8 MPa时,同样170℃处理2 h,热改性材的质量损失率急剧增加到12.22%,超过同等温度0.4 MPa热改性材的1倍,说明其改性程度大大增加。分析其颜色变化可以发现相似的规律,不同条件处理的热改性材颜色明度值较素材均有所降低,说明其材色均不同程度加深;170℃/0.4 MPa处理的试材与155℃/0.4 MPa处理的试材L*值比较相近;而170℃/0.8 MPa处理的试材L*值显著降低。分析治理损失率和明度数据,3个条件处理的试材之间均存在显著差异,同等压力条件,温度越高,质量损失率越大,颜色越深;同等温度条件,压力越大,质量损失率也越大,颜色也越深。 表2为不同压力条件热改性橡胶木的力学性能。分析其中MOE数据可以看出,0.4 MPa压强下,随着处理温度的升高,热改性材的MOE有所增加,但显著性分析显示,155℃处理的试材与素材间的差异不显著;而170℃/0.8 MPa条件下处理的试材MOE有较为显著的下降。橡胶木热改性材的MOR较素材均出现显著下降,其中0.8 MPa压强下170℃处理的热改性材MOR下降幅度最大,0.4 MPa压强下155和170℃处理的试材MOR下降幅度相对较小,二者间差异不显著。从力学性能分析,0.4 MPa压强下,不同温度处理的试材力学性能不存在显著差异;而保持温度为170℃不变,压强增加到0.8 MPa时,力学强度出现显著降低。

随着压强的增加,热改性橡胶木的质量损失率、颜色变化、抗弯强度损失均增大,说明压强越大,热改性程度越剧烈。其机理可能是由于压强增加,介质的传热效率提高;也可能是由于随着压强增加,木材含水率升高、或介质中有机酸等热降解产物浓度增加,从而加剧催化木材的热降解,最有可能是多种因素共同影响的结果,有待于将来进一步研究验证。

表3为蒸汽压力条件下炭化与蒸汽常压条件炭化橡胶木部分性能比较。芬兰国家技术研究中心(VTT)将热改性木材分为2个等级,以提高木材尺寸稳定性为目的的稳定级别(ThermoWood-S级)和以提高木材耐腐朽性及稳定性的耐久级别(ThermoWood-D级),其中阔叶材S级处理温度推荐185℃,阔叶材D级处理温度推荐200℃,最高温度阶段保持2~3 h,S级推荐用于室内,木材颜色浅,抗弯强度损失小,D级更适合户外不接地场合,木材颜色深,耐久性好,但抗弯强度损失较大。前期研究表明,采用VTT推荐的2个经典温度常压工艺热改性橡胶木,其处理材的质量损失率和颜色的变化是反映橡胶木材炭化程度的重要指标。本实验研究结果表明,采用0.4 MPa,0.8 MPa的压力于155和170℃炭化橡胶木,其木材的颜色、质量损失率、抗弯强度损失与185~215℃处理接近。如155℃/0.4 MPa/2 h炭化橡胶木性能与185℃/常压/3 h处理接近,170℃/0.4 MPa/2 h炭化橡胶木性能与200℃/常压/3 h处理相当,170℃/0.8 MPa/2 h炭化橡胶木性能与215℃/常压/3 h处理接近,即在该压力范围,采用低于VTT推荐的经典处理温度,可达到常压高温度的炭化程度,同时处理时间相应减少。

3 结论与讨论

采用压力蒸汽为传热介质,于155℃/0.4 MPa,170℃/0.4 MPa,170℃/0.8 MPa处理条件热改性橡胶木2 h,测试其各项物理力学性能,结果表明,介质压强对于橡胶木热改性材的性能有着显著影响。在压力条件下,较低温度处理的试材,其性能可以达到或接近常压条件下更高温度热处理材的性能。提高蒸汽压力可以在较低的环境温度下加快橡胶木的热改性过程,实现橡胶木材的高效热改性处理。本实验选择有代表性的温度、压强等处理条件开展研究,对未来制定橡胶木压力热改性工艺有一定借鉴意义。

顾炼百[4,14]指出,木材压力蒸汽介质热改性,在高温压力蒸汽炭化过程中,木材的终含水率会显著提高。程万里[4]在其专著中建立了高温高压环境木材平衡含水率与相对湿度的关系,根据其回归方程推算,常压185~215℃条件下炭化,木材的平衡含水率要低于1%,可视为接近绝干,则木材要经历含水率从窑干材到绝干再经过调湿到4%~6%过程。压力条件下炭化,温度170℃,压力0.8 MPa时,其木材的平衡含水率超过6%[15],由此表明,蒸汽压力条件下于155~170℃炭化,可在较高的平衡含水率条件下热改性木材,木材横断面上含水率梯度平缓,减少木材因为干燥失水引起的变形和开裂,同时温度较低时炭化,高效节能,生产成本低。

另外,高压密闭罐体内炭化,木材释放的有机酸和水蒸气得到积累,可能使其作为催化剂加速炭化进程,这亦可能是170℃/0.8 MPa/2 h炭化橡胶木其质量损失超过215℃/常压/3 h处理的原因。谢延军[9]研究表明:在0.2~0.8 MPa条件下,随着介质氮气与水蒸气压强增加,欧洲云杉木材的质量损失率增大;在相同处理温度下,木材本身的含水率越高,达到相同处理效果(相同的失重率)所需要的时间就越短,能节约时间,提高生产效率,但木材的强度也降低较多。虽然压力设备制造成本较高,且安装及生产运行要求高于常压设备,但高压高湿环境热处理,具有木材平衡含水率高,传热快,保护气体不排放而散热少、能耗小,炭化温度可以低于VTT推荐的经典温度范围等特点。蒸汽压力介质炭化是否对易变形和开裂的小叶桉、柳桉等硬杂木和厚方材炭化有一定优势,有待进一步试验研究。

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