柱前衍生化高效液相色谱法测定炎宁糖浆中1-脱氧野尻霉素含量
2017-01-21刘琳琳蔡艳丽卞艳晶李正国
刘琳琳,蔡艳丽,卞艳晶,李正国
(山东省济宁市食品药品检验检测中心,山东 济宁 272025)
柱前衍生化高效液相色谱法测定炎宁糖浆中1-脱氧野尻霉素含量
刘琳琳,蔡艳丽,卞艳晶,李正国
(山东省济宁市食品药品检验检测中心,山东 济宁 272025)
目的建立测定炎宁糖浆中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(55∶45),流速为1.0 mL/min,柱温为 25℃,荧光检测器激发波长为254 nm,发射波长为322 nm,进样量为10 L。结果DNJ质量浓度在0.104~52 g/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),其精密度、稳定性、重复性均较好,平均回收率为97.66%,RSD=1.67%(n=6)。结论该方法准确、可靠,可作为炎宁糖浆中DNJ的含量测定方法。
炎宁糖浆;1-脱氧野尻霉素;柱前衍生化;高效液相色谱法;含量测定
炎宁糖浆收载于2015年版《中国药典(一部)》,由鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草3味中药提取制成,具有清热解毒、消炎止痢功效,主要用于上呼吸道感染、扁桃体炎、尿路感染、急性菌痢、肠炎等的治疗[1]1107-1108。其主要成分鸭跖草为鸭跖草科植物鸭跖草 Commelina communis L.的干燥地上部分,药性寒,味甘、淡,归肺、胃、小肠经,具有清热泻火、解毒、利水消肿功效[1]282。1-脱氧野尻霉素(DNJ)是鸭跖草已知的特征成分之一[2],为α-糖苷酶抑制剂,具有降血糖功效[3-5]。但制剂标准中除性状、鉴别项外,仅有总黄酮的含量测定项,专属性不强。为此,笔者建立了测定炎宁糖浆中DNJ含量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法,为其质量控制提供了依据。现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-10AD型高效液相色谱仪,RF535型荧光检测器(日本岛津公司);……
